[發明專利]一種上轉換納米光開關材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911148873.6
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110878207A
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 林浩;馬穎;徐麗琴
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K49/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張耿語

1.一種上轉換納米光開關材料，其特征在于：其化學表達式為NaErF₄:xTm@NaYF₄@NaYbF₄:yTm@NaYF₄，即以NaErF₄:xTm為核層，在其外依次包覆NaYF₄鈍化層、NaYbF₄:yTm殼層和NaYF₄鈍化層；

所述的x＝Tm/(Tm+Er)摩爾濃度；

所述的y＝Tm/(Tm+Yb)摩爾濃度。

2.根據權利要求1所述的上轉換納米光開關材料，其特征在于：

所述的x取值為0.4～0.6％；

所述的y取值為0.15～0.25％。

3.根據權利要求2所述的上轉換納米光開關材料，其特征在于：

所述的x取值為0.5％；

所述的y的取值為0.2％。

4.根據權利要求1所述的上轉換納米光開關材料，其特征在于：

NaYF₄鈍化層的厚度為4～5nm；

所述的上轉換納米光開關材料的粒徑為37～40nm；

所述的上轉換納米光開關材料的紅藍比為5～6。

5.根據權利要求1所述的上轉換納米光開關材料，其特征在于：

NaYF₄鈍化層的厚度為4.5nm；

所述的上轉換納米光開關材料的粒徑為38.59nm；

所述的上轉換納米光開關材料的紅藍比為5.8。

6.權利要求1～5任一項所述的上轉換納米光開關材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)NaErF₄:xTm核層的制備：將油酸和十八烯放入三頸燒瓶中，混合攪拌均勻，隨后加入氯化鉺和氯化銩溶液，混合攪拌均勻，緊接著升溫去除水分并生成稀土-油酸螯合物，然后經過降溫，加入氫氧化鈉和氟化銨的甲醇溶液并攪拌，升溫去除多余的甲醇，再在氬氣的保護下進行高溫反應，最后將反應完的渾濁液洗滌、離心多次，得到白色沉淀，即得到核層NaErF₄:xTm納米顆粒；

(2)NaYF₄鈍化層包覆：將油酸和十八烯放入三頸燒瓶中，混合攪拌均勻，隨后加入氯化釔溶液，混合攪拌均勻，緊接著升溫去除水分并生成稀土-油酸螯合物，然后經過降溫，首先加入步驟(1)中制備的核層NaErF₄:xTm納米顆粒，然后加入氫氧化鈉和氟化銨的甲醇溶液并攪拌，升溫去除多余的甲醇，再在氬氣的保護下進行高溫反應，最后將反應完的渾濁液洗滌、離心多次，即得到包覆了鈍化層的NaErF₄:xTm@NaYF₄核-殼結構納米顆粒；

(3)NaYbF₄:yTm殼層包覆：將油酸和十八烯放入三頸燒瓶中，混合攪拌均勻，隨后加入氯化鐿和氯化銩溶液，混合攪拌均勻，緊接著升溫去除水分并生成稀土-油酸螯合物，然后經過降溫，首先加入步驟(2)中制備的包覆了鈍化層的NaErF₄:xTm@NaYF₄納米顆粒，然后加入氫氧化鈉和氟化銨的甲醇溶液并攪拌，升溫去除多余的甲醇，再在氬氣的保護下進行高溫反應，最后將反應完的渾濁液洗滌、離心多次，即得到包覆了NaYbF₄:yTm殼層的NaErF₄:xTm@NaYF₄@NaYbF₄:yTm核-殼-殼結構納米顆粒；

(4)NaYF₄鈍化層再包覆：重復步驟(2)，對步驟(3)中制備的包覆了NaYbF₄:yTm殼層的NaErF₄:xTm@NaYF₄@NaYbF₄:yTm納米顆粒再次進行NaYF₄鈍化層包覆，即得到核-殼-殼-殼結構的上轉換納米光開關材料NaErF₄:xTm@NaYF₄@NaYbF₄:yTm@NaYF₄納米顆粒。