[發明專利]一種C-3位碘代中氮茚類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201911148618.1
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110922402B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 楊譽竹;方友來;柳小蘭;何李生
• 申請（專利權）人: 貴州省中國科學院天然產物化學重點實驗室（貴州醫科大學天然產物化學重點實驗室）
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 朱玲艷

1.一種C-3位碘代中氮茚類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將碘、2-吡啶乙酸酯、丙烯酸酯和堿在有機溶劑中混合后，進行加熱反應，得到C-3位碘代中氮茚類化合物；

所述C-3位碘代中氮茚類化合物的結構如式I所示：

式I中R¹為甲基、乙基、異丙基或正丁基；

R²為甲基、乙基、正丁基、苯基或芐基；

所述2-吡啶乙酸酯的結構如式II所示，所述丙烯酸酯的結構如式III所示：

所述式II中R¹的結構與式I中的R¹結構相同；所述式III中R²的結構與式I中的R²結構相同；

所述碘為零價碘；

所述堿為碳酸鈉或碳酸氫鉀；

所述有機溶劑為1,2-二氯乙烷、二氯甲烷和N’N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱反應的溫度為70～110℃，加熱反應的時間為9～13h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-吡啶乙酸酯、丙烯酸酯和碘的摩爾比為1:2～4:3～5。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-吡啶乙酸酯、堿和有機溶劑的用量比為1mmol:1.67～6.67mL:7～9mmol。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加熱反應完成后，向得到的反應料液中加入硫代硫酸鈉水溶液，然后用乙酸乙酯進行萃取，將萃取得到的有機相干燥后取上清液，經過柱層析處理，得到純化的C-3位碘代中氮茚類化合物。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉水溶液的質量濃度為8～12％。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述柱層析處理用洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，所述石油醚和乙酸乙酯的體積比為1:10。

8.權利要求1～7任一項所述方法制備得到的C-3位碘代中氮茚類化合物，所述C-3位碘代中氮茚類化合物的結構如式I所示：

式I中R¹為甲基、乙基、異丙基或正丁基；

R²為甲基、乙基、正丁基、苯基或芐基。