[發明專利]從廢APT粉中回收鎢的方法

有效

• 申請號: 201911144029.6
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110760703B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 謝泉文
• 申請（專利權）人: 中國有色集團（廣西）平桂飛碟股份有限公司
• 主分類號: C22B34/36
• 分類號: C22B34/36;C22B1/11;C22B7/00;C01C1/10;C01C1/02;C01C1/16;B01D53/81;B01D53/52
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

1.從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟一、將粗鎢酸鈉溶液泵入蒸氨釜中，攪拌下升溫至85℃；

步驟二、將廢APT粉加入至蒸氨釜中，繼續攪拌2h后向蒸氨釜中加入雙氧水除硫；

步驟三、將蒸氨釜內部溫度升至95～100℃，攪拌下保溫8h后停止加熱，期間收集蒸氨釜頂部的氨氣并用鹽酸噴淋回收氨氣；

步驟四、將蒸氨釜內的混合液進行過濾，收集濾液即為回收的鎢酸鈉溶液；

其中，步驟三中氨氣在用鹽酸噴淋回收之前還經過了凈化處理，具體為：

將蒸氨釜頂部排出的氨氣從吸附罐一側下部通入至吸附罐內，并從吸附罐的頂部排出至鹽酸噴淋塔，與此同時吸附罐的底部通入有氮氣；

其中，吸附罐內的壓力為常壓，溫度為20～25℃，吸附罐內從上到下間隔水平內接有多個吸附填料，任一吸附填料包括負載有水合氧化鐵的活性炭纖維顆粒、將活性炭纖維顆粒包裹的紗布以及依次包覆在紗布外表面的兩層塑料網，兩個塑料網的外表面上均間隔設有多個冷凝管，內層塑料網與紗布之間填充有聚丙烯氨酯顆粒；任一冷凝管內通入有溫度為0～3℃的冷媒介質；任一塑料網為PP材質；

水合氧化鐵的活性炭纖維的制備方法為：

步驟S1、按重量份數計，取20～30份的活性炭纖維清洗干凈后，浸泡入沸騰的蒸餾水中, 保溫20～24h后取出活性炭纖維并置于流水下沖洗10～20min，然后將活性炭纖維烘干得活化后的活性炭纖維；

步驟S2、配置10份的鐵離子摩爾濃度為0.15～1.8 mol/L的氯化鐵溶液，將氯化鐵溶液逐滴加入體積為氯化鐵體積的4倍的沸騰的蒸餾水中，滴加完成后，保溫攪拌至溶液變褐色時，停止加熱，自然冷卻得鐵溶液；

步驟S3、將步驟S1得到的活化后的活性炭纖維加入至步驟S2中的鐵溶液中，充分攪拌2～4h后靜置，1～2h后壓濾收集濾渣，將濾渣烘干粉碎，即得。

2.如權利要求1所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，蒸氨釜內的加熱采用蒸汽加熱；步驟三中蒸汽壓力為0.1～0.4Mpa。

3.如權利要求2所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，步驟一中粗鎢酸鈉溶液的加入量的體積為蒸氨釜內部體積的50～60%；粗鎢酸鈉溶液中鎢濃度為100～150g/L，堿濃度為100～120g/L。

4.如權利要求3所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，步驟二中廢APT的加入量控制為：廢APT粉中含有的鎢的總摩爾量為步驟一中粗鎢酸鈉溶液中含有的游離堿的總摩爾量的45～48%。

5.如權利要求4所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，步驟一中攪拌速度為30r/min；步驟二和步驟三中攪拌速度均為50～60r/min。

6.如權利要求5所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，廢APT粉為仲鎢酸銨結晶及烘干產生的鍋巴、結晶母液罐及洗水罐沉淀濕APT、混粉產生的篩頭、以及被污染過的APT廢料中的其中一種或多種組成的混合物。

7.如權利要求6所述的從廢APT粉中回收鎢的方法，其特征在于，步驟二中加入雙氧水除硫具體為：繼續攪拌2h后從蒸氨釜中取樣檢測蒸氨釜內混合液中硫的含量amol，向蒸氨釜中加入1.1～1.2amol雙氧水，繼續攪拌20～30min后進入步驟三。