[發(fā)明專利]硅鋁比小于23的ZSM-5分子篩合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911143393.0
• 申請(qǐng)日: 2019-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN110885089A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京沃力化工技術(shù)咨詢有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40
• 代理公司: 蘇州領(lǐng)躍知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32370
• 代理人: 王寧

一種硅鋁比小于23的ZSM?5分子篩合成方法，包括以下步驟：注入并攪拌自來(lái)水，形成攪拌水環(huán)境；在攪拌水環(huán)境下按照下列摩爾量比例投入試劑；氫氧化鈉13.6?18；硫酸鋁1；二氧化硅19?27.5；四丙基溴化銨4?5；其中，水的摩爾量比例為500?550；投入ZSM?5晶種；按照預(yù)設(shè)的溫度曲線提供溫度環(huán)境，從而，可以制備硅鋁比小于23的連續(xù)變化的ZSM?5分子篩。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及分子篩制備領(lǐng)域，特別是涉及一種硅酸鹽的分子篩合成方法。

背景技術(shù)

分子篩是一種具有微小孔洞的材料，用于在分子水平上吸附氣體或液體。

分子篩常被應(yīng)用到石油工業(yè)，特別是用來(lái)純化氣體、提純或精煉石油。 ZSM-5分子篩的硅鋁比可以在大于5的區(qū)間內(nèi)連續(xù)變化。通常，硅鋁比不超過(guò) 20的ZSM-5分子篩被認(rèn)為是超低硅鋁比分子篩。

在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，不使用模板劑，幾乎不能合成超低硅鋁比ZSM-5分子篩。在使用模板劑時(shí)，采用傳統(tǒng)的液相水熱法合成硅鋁比為23左右的ZSM-5 分子篩同樣難度較大。

發(fā)明人曾在國(guó)企石油化工研究院工作多年，在退休后，出于機(jī)緣繼續(xù)從事ZSM-5分子篩的合成實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了一種使用廉價(jià)工業(yè)原料的穩(wěn)定制備超低硅鋁比ZSM-5分子篩的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要針對(duì)超低硅鋁比ZSM-5分子篩的難以工業(yè)化制備的問(wèn)題，提供一種超低硅鋁比ZSM-5分子篩的穩(wěn)定制備方案。

一種硅鋁比小于23的ZSM-5的分子篩合成方法，包括以下步驟：

注入并攪拌自來(lái)水，形成攪拌水環(huán)境；

在攪拌水環(huán)境下按照下列摩爾量比例投入試劑；

氫氧化鈉13.6-18；

硫酸鋁1；

二氧化硅19-27.5；

四丙基溴化銨4-5；

其中，水的摩爾量比例為500-550；

投入ZSM-5晶種；

按照預(yù)設(shè)的溫度曲線提供溫度環(huán)境。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述攪拌水環(huán)境酸堿度為PH8-PH10之間。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述攪拌水環(huán)境酸堿度為PH8-PH9之間。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述ZSM-5晶種的投放量為投放物質(zhì)質(zhì)量總量的 0.5％-3％(wt)之間。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述溫度環(huán)境為從環(huán)境溫度以約10℃/小時(shí)的升溫速率升溫至163℃-185℃，并保溫18h-40h

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述攪拌水環(huán)境為180轉(zhuǎn)每分。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述攪拌水環(huán)境可以加入NaF加快試劑溶解。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述四丙基溴化銨可以用四丙基氫氧化銨替代。

本申請(qǐng)還提供一種硅鋁比小于23的ZSM-5的分子篩合成方法，其特征在于包括以下步驟：

注入并攪拌自來(lái)水，形成攪拌水環(huán)境；

在攪拌水環(huán)境下按照下列摩爾量比例投入試劑；

氧化鈉3.8-6；

氧化鋁1；

二氧化硅19-27.5；

四丙基溴化銨4-5；

其中，水的摩爾量比例為500-550；