[發明專利]一種過渡金屬磷化物納米材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911143096.6
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110921641B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 陳帥;樊衛斌;喬巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/86;H01M4/90;H01M8/1009
• 代理公司: 北京天瀾智慧知識產權代理有限公司 11558
• 代理人: 尚繼棟;師琦

1.一種過渡金屬磷化物納米材料，該過渡金屬磷化物納米材料具有多孔、空心結構，且包含NiCoP、CoP和CoP₂，所述過渡金屬磷化物納米材料的顆粒呈球狀，且球體壁由直徑為5-20nm的小顆粒組成，顆粒之間有空隙；所述過渡金屬磷化物納米材料的比表面積為20-100m²/g。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬磷化物納米材料，其特征在于，所述過渡金屬磷化物納米材料以硝酸鎳、硝酸鈷、丙三醇、異丙醇和次磷酸鈉為原料制成。

3.根據權利要求1所述的過渡金屬磷化物納米材料，其特征在于，所述過渡金屬磷化物納米材料的球體壁由直徑為15nm的小顆粒組成。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的過渡金屬磷化物納米材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

a)將硝酸鎳和硝酸鈷溶于裝有異丙醇的容器中，隨后加入丙三醇和水形成混合溶液，然后將容器置于反應器中進行加熱，使混合溶液在5-50r/min的攪拌速度下，在120-200℃的溫度下反應2-12h，將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心，洗滌，隨后在25-105℃下干燥，得到Ni-Co-丙三醇前驅體；

b)將Ni-Co-丙三醇前驅體放在容器中，并將容器置于加熱爐中，在空氣氣氛下以2-10℃/min的速率升高到200-300℃，并恒溫保持0.5-2h；將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心、洗滌，隨后在25-105℃下干燥，得到NiCo₂O₄；

c)將所得NiCo₂O₄和次磷酸鈉分別均勻地分布于兩個容器中，然后將兩個容器置于加熱爐中，在惰性氣氛下，以2-10℃/min的速率升高到300-500℃，并恒溫保持0.5-2h；將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心、洗滌，隨后在25-105℃下干燥，得到NiCoP/CoP/CoP₂三組分過渡金屬磷化物納米材料。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟a)包括：將硝酸鎳和硝酸鈷溶于裝有異丙醇的容器中，隨后加入丙三醇和水形成混合溶液，然后將容器置于反應器中進行加熱，使混合溶液在10-20r/min的攪拌速度下，在180-200℃的溫度下反應8-12h，將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心，洗滌，隨后在80-105℃下干燥，得到Ni-Co-丙三醇前驅體；

步驟b)包括：將Ni-Co-丙三醇前驅體放在容器中，并將容器置于加熱爐中，在空氣氣氛下以2-5℃/min的速率升高到220-280℃，并恒溫保持1-2h；將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心、洗滌，隨后在80-105℃下干燥，得到NiCo₂O₄；

步驟c)包括：將所得NiCo₂O₄和次磷酸鈉分別均勻地分布于兩個容器中，然后將兩個容器置于加熱爐中，在惰性氣氛下，以2-5℃/min的速率升高到350-450℃，并恒溫保持1-2h；將所得產物在室溫下冷卻，然后將所得產物離心、洗滌，隨后在80-105℃下干燥，得到NiCoP/CoP/CoP₂三組分過渡金屬磷化物納米材料。