[發明專利]一種液體硅橡膠熱分解過程測定方法

在審

• 申請號: 201911142135.0
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110631950A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 晏年平;翁新林;李帆;鄒陽;萬華;王鵬;劉衍
• 申請（專利權）人: 國網江西省電力有限公司電力科學研究院;國家電網有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/3504;G01N27/62
• 代理公司: 36136 南昌賢達專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 范鑫鑫

本發明公開了一種液體硅橡膠熱分解過程測定方法，涉及電工材料技術領域，測定方法包括以下步驟：取液體硅橡膠作為樣品；將樣品加入到熱重分析儀中，設置熱分解升溫參數，得到熱分解產物；將熱分解產物加入傅里葉變換紅外光譜儀和質譜儀中，設置熱分解產物測試參數；同步測量熱分解產物的傅里葉紅外光譜及質譜，得到傅里葉紅外光譜圖及質譜圖；根據熱分解產物的傅里葉紅外光譜圖及質譜圖推導熱分解產物的組成；根據熱分解產物的組成推導液體硅橡膠的熱分解過程。本發明的有益效果是通過本發明的評估方法，可以測定液體硅橡膠的熱分解過程，為調節液體硅橡膠的熱分解特性提供理論依據。

技術領域

本發明涉及電工材料技術領域，具體涉及一種液體硅橡膠熱分解過程測定方法。

背景技術

液體硅橡膠通過硅氫加成反應進行交聯，理論上無副產物，且可以注射成型及模壓成型。因此，液體硅橡膠具有更優異的綜合性能，已廣泛用作電子、電器灌封膠，光導纖維涂料，芯片節點保護涂料，高壓電器設備外絕緣材料等。然而，在上述不同場合的使用過程中，以光、熱為代表的環境應力，可能使液體硅橡膠發生老化，甚至失效。因此，具備較強的熱穩定性，是液體硅橡膠保持優良性能的前提條件。

時至今日，如何提高液體硅橡膠熱穩定性，仍然是研究重點。目前，引入一定質量分數的無機填料是提高液體硅橡膠熱穩定性的常見方法。但是，大量引入無機填料，將削弱液體硅橡膠的可加工性及機械性能。因此，迫切需要從調節液體硅橡膠熱分解特性的角度出發，提高液體硅橡膠的熱穩定性。然而，準確測定液體硅橡膠的熱分解過程，是研究并調節液體硅橡膠熱分解特性的前提。因此，準確測定液體硅橡膠的熱分解過程，對于提出一套新的液體硅橡膠熱穩定性提高方法具有重要意義。

現有的液體硅橡膠熱分解相關研究，基本都關注于液體硅橡膠的熱分解特性，偶有關注于個別熱分解產物，而鮮有系統分析液體硅橡膠熱分解過程。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點：提供一種液體硅橡膠熱分解過程測定方法。

本發明的技術解決方案如下：

一種液體硅橡膠熱分解過程測定方法，包括以下步驟：

（1）取樣，取液體硅橡膠作為樣品；

（2）將樣品加入到熱重分析儀中，設置熱分解升溫參數，得到熱分解產物；

（3）將熱分解產物加入傅里葉變換紅外光譜儀和質譜儀中，設置熱分解產物測試參數；

（4）同步測量熱分解產物的傅里葉紅外光譜及質譜，得到傅里葉紅外光譜圖及質譜圖；

（5）根據熱分解產物的傅里葉紅外光譜圖及質譜圖推導熱分解產物的組成；

（6）根據熱分解產物的組成推導液體硅橡膠的熱分解過程。

進一步地，所述步驟（1）中，取3±1mg的液體硅橡膠作為樣品。

進一步地，所述步驟（2）中，設置熱分解升溫參數中的升溫速率為20℃/min，升溫范圍50-1000℃，熱分解氣氛為氬氣。

進一步地，所述步驟（3）中，設置紅外光譜測試波數范圍為650–4000cm^?1，測試頻率1次/7秒。

進一步地，所述步驟（4）中，設置質譜質荷比測試范圍為2–72，測試頻率為1次/2秒。

進一步地，所述步驟（5）中，根據傅里葉紅外光譜圖，推導出熱分解產物中含有硅氧烷。

進一步地，所述有硅氧烷為環狀聚二甲基硅氧烷低聚物。

進一步地，所述步驟（6）中，熱分解反應包括：

熱分解反應1、生成環狀聚二甲基硅氧烷低聚物：

。