[發明專利]石墨電極的制備方法及對2–氨基偶氮甲苯的檢測

有效

• 申請號: 201911142015.0
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110988058B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 馬明明;劉佳;梁娟麗
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 曾慶喜

本發明β–環糊精修飾的石墨電極，包括一端纏繞有銅絲的石墨棒，另一端的端面具有石蠟層，石墨棒表面電聚合有β–環糊精修飾層。β–環糊精修飾的石墨電極的制備方法，將石墨電極置于含有β–環糊精的緩沖溶液中通電，即得β–環糊精修飾的石墨電極。應用β–環糊精修飾的石墨電極檢測2–氨基偶氮甲苯的方法，將β–環糊精修飾的石墨電極按照三電極工作體系連接后置于待測溶液中檢測峰電流，利用峰電流與2–氨基偶氮甲苯濃度之間的關系計算2–氨基偶氮甲苯的濃度。本發明采用電聚合法以β–CD修飾石墨電極，利用差分脈沖伏安法優化了制備條件。應用制備出的β–環糊精修飾的石墨電極對2–氨基偶氮甲苯進行檢測，其處理簡單、檢測周期短。

技術領域

本發明屬于分析檢測材料技術領域，具體涉及一種β–環糊精修飾的石墨電極，還涉及該石墨電極的制備方法，以及應用制備出的石墨電極檢測2–氨基偶氮甲苯的方法。

背景技術

2–氨基偶氮甲苯通常用作國產化學試劑、精細化學品、醫藥中間體和材料中間體等，燃燒產生有毒氮氧化物煙霧，有很強的毒性。世界衛生組織國際癌癥研究機構(IARC)已將2–氨基偶氮甲苯評估為一種可能的人類致癌物(2B類)。對眼睛、皮膚和粘膜有刺激作用，人體吸收后能形成高鐵血紅蛋白而致紫紺，動物實驗后有致癌作用。目前，未有單獨檢測2-氨基偶氮甲苯的分析方法報道。而2–氨基偶氮甲苯在避光且低于零下18℃的環境時是相對穩定的、分解量很微小，在大量連二亞硫酸鈉還原劑存在的還原條件下基本都會分解。所以在GB/T17592-2011以及EN14362-1等相關類似禁用偶氮染料檢測方法中，幾乎不能檢測到2–氨基偶氮甲苯。

β–環糊精(β–CD)是一種環狀多糖，具有親水性外表面和疏水性內腔。由于其包接功能可安全應用于食品、藥品、化工、農藥等領域。也可做電極修飾材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種β-環糊精修飾的石墨電極，解決了現有色譜分析技術操作繁瑣，檢測成本高、環境污染較多的不足。

本發明的目的還在于提供一種上述β-環糊精修飾的石墨電極的制備方法。

本發明的目的還在于提供一種應用上述β-環糊精修飾的石墨電極檢測2–氨基偶氮甲苯的方法。

本發明所采用的第一種技術方案是：一種β-環糊精修飾的石墨電極，包括石墨棒，所述石墨棒的一端纏繞有銅絲，另一端的端面具有石蠟層，所述石墨棒表面通過電聚合有β-環糊精修飾層。

本發明所采用的第二種技術方案是：一種如上所述的β-環糊精修飾的石墨電極的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備石墨電極；

步驟2，將所述石墨電極置于含有β-環糊精的緩沖溶液中，在所述石墨電極表面通過電聚合β-環糊精修飾層，即得β-環糊精修飾的石墨電極。

進一步地，所述步驟1具體為：

步驟1.1，提供石墨棒，進行清洗、晾干后備用；

步驟1.2，將經過步驟1.1處理過的石墨棒放入石蠟熔融液中一段時間，然后取出晾干備用；

步驟1.3，將銅絲打磨后纏繞在所述石墨棒的一端并進行固定；

步驟1.4，將所述石墨棒進行打磨和拋光后進行清洗，然后利用石蠟封住所述石墨棒未纏繞銅絲的一端的端面，即得所述石墨電極。

進一步地，所述步驟2具體為：

步驟2.1，將所述石墨電極置于緩沖溶液中，所述緩沖溶液中含有β-環糊精；

步驟2.2，將緩沖溶液中的石墨電極通電，在限定掃描電位范圍內連續循環掃描若干圈，即制得所述β-環糊精修飾的石墨電極。