[發(fā)明專利]一種錫磷抗氧化合金的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110819845B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設計）人: 曾太洋;何曉東;李建保;陳昶東;何高平;陳金秋
• 申請（專利權）人: 四川朗峰電子材料有限公司
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C1/02;C22C13/00
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李亞男

本發(fā)明公開了一種錫磷抗氧化合金的制備方法，屬于錫磷合金制備技術領域。其包括以下步驟：將錫塊鋪設在經(jīng)烘烤過的石墨坩堝底部后，將磷粉鋪撒在錫塊上，再用錫塊將石墨坩堝填充滿后進行密封；對密封好的石墨坩堝進行中頻感應煉爐進行燒制；增大中頻感應煉爐功率對石墨坩堝繼續(xù)攪拌混合；對石墨坩堝內的合金液進行充分攪拌后進行澆鑄，制得錫磷抗氧化合金。

技術領域

本發(fā)明涉及錫磷合金制備技術領域，具體涉及一種錫磷抗氧化合金的制備方法。

背景技術

錫磷抗氧化合金是一種廣泛用于電子焊接行業(yè)中波峰焊接、低溫浸焊等的抗氧化添加劑，它可以在焊接爐內融化的錫液上形成一層致密的保護層，極大的減少焊錫氧化渣的產(chǎn)生。而目前生產(chǎn)錫磷抗氧化合金主要通過錫與紅磷經(jīng)高溫蒸氣法制得。在制備過程中，由于密封不嚴、反應溫度過高導致磷蒸氣大量逸出，導致錫磷合金中磷含量遠低于期望含量。此外，現(xiàn)有錫磷抗氧化合金制備方法復雜、耗時長，對材料前期處理要求高，很難適應工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種錫磷抗氧化合金的制備方法，以解決現(xiàn)有錫磷抗氧化合金制備方法復雜、耗時長的問題。

本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種錫磷抗氧化合金的制備方法，包括以下步驟：

(1)將錫塊鋪設在經(jīng)烘烤過的石墨坩堝底部后，將磷粉鋪撒在錫塊上，再用錫塊將石墨坩堝填充滿后進行密封；

(2)對密封好的石墨坩堝進行中頻感應煉爐進行燒制；

(3)增大中頻感應煉爐功率對石墨坩堝繼續(xù)攪拌混合；

(4)對石墨坩堝內的合金液進行充分攪拌后進行澆鑄，制得所述錫磷抗氧化合金。

本發(fā)明采用石墨坩堝作為錫磷抗氧化合金的反應容器，石墨坩堝中的主要成分包括：石墨、白剛玉、礬土熟料和氧化鋁，其中的石墨材料在高溫條件下發(fā)生氧化(石墨材料在空氣中400℃左右就會開始氧化)。本發(fā)明中利用石墨坩堝中石墨材料在高溫下氧化生成一氧化碳，為錫和磷反應提供還原環(huán)境，防止被其氧化，保證合金質量。并且，在生成一氧化碳的同時也消耗了石墨坩堝中的氧氣，因此進而為錫和磷反應提供更好的還原環(huán)境，進一步防止其被氧化。

此外，本發(fā)明的制備方法中反應物只有錫和磷，并未添加其他物質為反應提供抗氧化條件，因此，本發(fā)明制備的錫磷抗氧化合金中不含其他雜質，其純度更高。

為配合石墨坩堝使用，本發(fā)明采用中頻感應煉爐，直接對坩堝內部的錫材整體進行加熱，熱力均勻，錫材同步融化，中頻爐的感應攪拌使得內部物料不斷翻騰，磷蒸汽與錫液劇烈反應，形成錫磷合金。避免使用金屬容器時容器受到感應渦流加熱的額外能量消耗及對容器的損傷，確保反應的安全有效進行。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述步驟(1)中磷粉為紅磷粉，其純度≥99.9％。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述步驟(1)中錫塊的體積為0.5-10cm²，其來源為錫球、錫半球及生產(chǎn)加工中產(chǎn)生的碎錫塊、屑，其純度≥99.9％。

本發(fā)明采用的錫塊，其尺寸大小不一，其中碎錫屑能很好填充滿碎錫塊之間的空隙，減少石墨坩堝中的內部空氣，有利于抗氧化合金的制備。并且，也提高了生產(chǎn)中錫的利用率。

進一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，上述步驟(2)中燒制條件為：在600-700℃下燒制20-30min。

本發(fā)明中在600-700℃下進行燒制，由于本發(fā)明的裝置密封性能更好，在同樣條件下，可極大降低了燒制溫度，同時也是為了確保整個制備過程能安全進行。