[發(fā)明專利]一種反滲透復合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911140232.6
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN112823855B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設計）人: 沈慧芳;倪凡;劉相寶;唐文勇;趙偉國;孫家寬
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/56;B01D71/68;B01D71/76
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1.一種反滲透復合膜的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)將聚砜聚合物、極性溶劑、致孔劑，兩嵌段聚(2-苯基-2噁唑啉-b-2-戊氨基-2噁唑啉)混合加熱使其完全溶解，得到鑄膜液；

(2)將鑄膜液溶液涂布在無紡布上，浸入凝固浴中固化成膜，洗滌，得到聚砜基膜；

(3)在聚砜基膜上涂覆含有胺單體的水相，將多余水相去除后，加入含有酰氯單體的油相，反應30s-1min后，去除多余油相，洗滌，制得反滲透復合膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的兩嵌段聚(2-苯基-2噁唑啉-b-2-戊氨基-2噁唑啉)，分子量為8000-16000，結(jié)構(gòu)如下，其中，m/n＝0.5～2。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的兩嵌段聚(2-苯基-2噁唑啉-b-2-戊氨基-2噁唑啉)的制備方法，包括下述步驟：

(1)在無水無氧條件下，將引發(fā)劑、溶劑和2-苯基-2-噁唑啉單體，在60-90℃油浴中聚合1-3h，再加入另一單體2-Boc-氨基-2-噁唑啉，繼續(xù)聚合1-3h；

(2)向聚合瓶中加入終止劑終止反應，沉降，干燥，得到白色固體為中間產(chǎn)物；

(3)將上述中間產(chǎn)物加入純的三氟乙酸或三氟乙酸的二氯甲烷溶液中，室溫攪拌8-10h后處理得到兩嵌段聚(2-苯基-2噁唑啉-b-2-戊氨基-2噁唑啉)。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中引發(fā)劑為機酸酯類：對甲苯磺酸甲酯或三氟甲磺酸甲酯，溶劑為乙腈。

5.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，終止劑為水、甲醇或哌啶。

6.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，2-苯基-2-噁唑啉和2-Boc-氨基-2-噁唑啉單體的摩爾量之和與引發(fā)劑摩爾比為100-200:1，2-苯基-2-噁唑啉初始濃度為1-3mol/L，2-苯基-2-噁唑啉與2-Boc-氨基-2-噁唑啉的摩爾比為0.5-2。

7.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，終止劑的用量與引發(fā)劑的摩爾比為1-5，步驟(3)中，中間產(chǎn)物按濃度0.08-0.12g/mL加入純的三氟乙酸或者它的二氯甲烷溶液。

8.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的2-Boc-氨基-2-噁唑啉單體的制備包括下述步驟：在N₂保護下，將6-Boc-氨基己酸，2-氯乙胺鹽酸鹽和縮合劑，縛酸劑溶于鹵代烴溶劑中，室溫下攪拌反應10-12h后，萃取收集有機相，干燥、過濾、除去溶劑得到中間產(chǎn)物；在N₂保護下，將中間產(chǎn)物加入含有NaOH的甲醇溶液，在室溫下攪拌8～15h后，通過萃取，除溶劑得到2-Boc-氨基-2-噁唑啉。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，所述的縮合劑為TBTU、HOBT、HBTU中的一種或多種，用量與6-Boc-氨基己酸摩爾比為1.0～1.3；所述縛酸劑為三乙胺、DIEA、吡啶中的一種或多種，用量與6-Boc-氨基己酸摩爾比2～4；所述鹵代烴溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種或兩種，6-Boc-氨基己酸反應濃度為0.1～0.2mol/L，2-氯乙胺鹽酸鹽用量與6-Boc-氨基己酸摩爾比為1.0～1.3。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的縮合劑為TBTU，所述縛酸劑為三乙胺。

11.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于，中間產(chǎn)物的濃度為0.5～1.5mol/L，NaOH與中間產(chǎn)物的摩爾比為2-4：1。