[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911139022.5
• 申請(qǐng)日: 2019-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN110776722A
• 公開（公告）日: 2020-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊聯(lián)明;龍海青;楊豪博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/00;C08K3/34;C08G59/40
• 代理公司: 36111 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 黃文亮

本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的制備方法，本方法通過各種以無機(jī)稀土類化合物作為固化劑，有機(jī)改性蒙脫土為增強(qiáng)劑，環(huán)氧樹脂為單體，少量吡啶為引發(fā)劑在室溫的條件下合成復(fù)合材料。本發(fā)明用氧化鈮、氧化鈰、氧化釹、氧化鉭、氧化鑭作為無機(jī)固化劑，比較各種固化劑的固化效果。本發(fā)明得到的產(chǎn)品具有強(qiáng)度高，硬度高，固化時(shí)間短的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)類固化劑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

固化劑對(duì)環(huán)氧樹脂的改性主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：(1)改進(jìn)環(huán)氧樹脂的力學(xué)性能。(2) 改進(jìn)環(huán)氧樹脂的工藝性能。如降低毒性，在潮濕及低溫環(huán)境下的可操作性。(3)影響環(huán)氧樹脂涂料的耐蝕性。不同的環(huán)氧閃化體系耐蝕性能也有較大差別。(4)影響環(huán)氧樹脂涂料的耐溫性。

現(xiàn)在制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料所使用的固化劑大部分是有機(jī)酸酐類或聚酰胺，以及少數(shù)的三氟化硼-胺絡(luò)合物，很少使用單純的無機(jī)物。有機(jī)酸酐類固化劑所固化的環(huán)氧樹脂耐酸性強(qiáng)而耐堿性差。而胺類固化劑所固化的環(huán)氧樹脂耐堿性好而耐酸性差，同時(shí)胺類固化劑大都具有毒性，未改性的胺類固化劑所固化的環(huán)氧樹脂的耐沖擊性能差。而通常脂肪胺類固化劑固化的環(huán)氧樹脂，其熱變性溫度低。合適的芳香族固化劑或酸酐類固化劑，可使熱變形溫度提高，但這兩類固化劑均需在加熱條件下固化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是：提供一種環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的制備方法，降低了固化溫度，使固化可在室溫下進(jìn)行，同時(shí)稀土固化劑具有環(huán)保無毒，易獲取等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明為解決上述問題所提供的技術(shù)方案為：一種環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的制備方法，所述方法包括以下步驟，

步驟一、將環(huán)氧樹脂70℃左右預(yù)熱，然后稱取一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的環(huán)氧樹脂，按照一定質(zhì)量的百分比稱取經(jīng)干燥處理的有機(jī)蒙脫土，在75℃溫度控制條件下加入稱好的環(huán)氧樹脂熔體中攪拌20min；

步驟二、在保溫條件下，對(duì)熔融混合物進(jìn)行抽空脫氣45min，脫除氣泡后的熔體色澤變深，但透光性良好，呈透明狀；

步驟三、將經(jīng)過抽空的混合體系加熱或降溫至25℃，加入一定量的干燥稀土氧化物和吡啶，再次在機(jī)械攪拌的作用下混合15min的時(shí)間，待體系變色后次減壓抽空25min，脫除氣泡；

步驟四、將經(jīng)過上述各項(xiàng)步驟處理后的混合熔體澆入已預(yù)熱的真空玻璃的模具中，經(jīng)過在室溫條件下的預(yù)固化與固化程序，固化成型；最后自然冷卻、脫模，制得環(huán)氧樹脂/有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料。

優(yōu)選的，所述步驟一中有機(jī)蒙脫土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76％-91％。

優(yōu)選的，所述步驟三中稀土氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-20％。

優(yōu)選的，所述步驟三中的稀土氧化物為氧化鈮、氧化鈰、氧化釹、氧化鉭、氧化鑭中的任意一種或多種結(jié)合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明選用稀土類氧化物作為固化物不但開拓了稀土作為固化劑的研究，還對(duì)環(huán)氧樹脂的合成與改性有著重要的研究?jī)r(jià)值，降低了固化溫度，使固化可在室溫下進(jìn)行，同時(shí)稀土固化劑具有環(huán)保無毒，易獲取等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

此處所說明的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

圖1為20％的聚酰胺650的拉伸強(qiáng)度圖，峰值為189牛。

圖2為5％的氧化釹的力學(xué)的拉伸強(qiáng)度圖，峰值為728牛。

圖3為5％的氧化鑭的拉伸強(qiáng)度圖，峰值為619牛。

具體實(shí)施方式