[發明專利]一種高空隙率金屬膜的制備方法

有效

• 申請號: 201911138919.6
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110899703B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 俞健;楊佳輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B22F3/11
• 分類號: B22F3/11;B22F3/03;B22F3/24
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

本發明涉及一種高空隙率金屬膜的制備方法，具體步驟為：將金屬粉末原料直接添加至由金屬外模、金屬內模以及上下環形封頭組成的空腔內；然后將前述整個模具置于帶保護性氣氛的高溫燒結爐中燒結，獲得連帶模具的金屬燒結體；再把燒結體兩端環形封頭卸除，將所述金屬外模、所述金屬內模連同所述金屬粉末燒結體置于熔融的石蠟中充分浸潤，取出后冷卻；將其置于酸溶液中將所述金屬外模和所述金屬內模溶解；金屬燒結體再被置于有機溶劑中充分浸泡以除去石蠟，獲得一種高空隙率金屬膜。制得內外壁光滑的金屬膜，可應用于內錯流或外錯流過濾，而且，松裝燒結的金屬膜孔隙率高，滲透性好。

技術領域

本發明涉及一種金屬膜的制備方法，尤其涉及一種高空隙率金屬膜的制備方法，屬于粉末冶金多孔膜領域。

背景技術

隨著膜科學與技術的快速發展，膜分離作為一種新型高效的分離技術已被廣泛應用于能源、石油化工、生物、衛生醫藥、環境、冶金和食品等眾多領域。

模壓法是目前常見的制備金屬膜的方法，將金屬粉末裝入模具內通過冷等靜壓將粉末擠壓成坯體，脫除模具后進高溫爐進行燒結，由于靜壓成型，顆粒之間縫隙大大縮小，多孔金屬的空隙率基本保持在30％左右，進而影響膜的滲透性能。專利CN103386486B將金屬粉和聚乙烯醇水溶液混合制成漿料，然后涂覆基體表面，干燥剝離后的金屬膜坯體放入模具中燒結，制得的金屬膜孔隙率僅在20-32％，20微米粒徑金屬粉體且混入有機添加劑影響金屬膜強度。專利CN104550980A利用無機粉體對金屬基體表面進行堵孔，然后制作粉末涂層，燒結完成后采用化學試劑沖洗或者超聲工藝將無機粉體清除，通過在大孔徑基體表面制備一層孔徑更小的膜，可以使膜具有很小的過濾精度，同時又能保持一定的滲透性能，非對稱金屬膜復雜的制作工藝，目前商業化的非對稱金屬膜的成本均比較昂貴。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的缺點和不足，解決現有金屬膜孔隙率、通量以及制備工藝等問題，提供一種高空隙率金屬膜的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種高空隙率金屬膜的制備方法，其具體步驟為：

(A)將金屬粉末原料直接添加至由金屬外模、金屬內模以及上下環形封頭組成的空腔內；

(B)將前述整個模具置于帶保護性氣氛或真空的高溫燒結爐中燒結，獲得連帶模具的金屬燒結體；

(C)把金屬燒結體兩端環形封頭卸除后，將所述金屬外模、所述金屬內模連同所述金屬粉末燒結體置于熔融的石蠟中充分浸潤，取出后冷卻；

(D)再將其置于酸溶液中將金屬外模和金屬內模溶解；

(E)再將溶解了金屬外模和金屬內模的金屬燒結體置于有機溶劑中充分浸泡以除去石蠟，獲得一種高空隙率金屬膜。

優選上述的金屬粉末的材質為不銹鋼、鎳基合金、鎳或鈦；金屬粉末的平均粒徑0.1～300μm。

優選上述的金屬外模和金屬內膜材質均為鐵或銅。所述的金屬外模內徑為6-200mm，壁厚1-5mm；所述的金屬內膜外徑為4-190mm，壁厚1-5mm。

優選所述的燒結溫度為700～1300℃，保溫時間2～5h；所述保護性氣氛為氫氣或氬氣；所述真空的絕對壓力為0.0001-0.1Pa。

所述環形封頭材質一般為在上述燒結溫度不熔化的金屬、陶瓷或石墨；優選石墨、不銹鋼、氧化鋁或氧化鋯等。

優選所述的酸溶液為硝酸或鹽酸溶液；酸溶液的質量濃度為5-30％。

優選所述的有機溶劑為四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、石蠟醚或二硫化碳。

有益效果：