[發明專利]針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法

在審

• 申請號: 201911137569.1
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN111024474A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 李忠煜;周寧超;李艷廣;程秀花
• 申請（專利權）人: 中國地質調查局西安地質調查中心
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N21/64;G01N21/33
• 代理公司: 西安長和專利代理有限公司 61227
• 代理人: 黃偉洪

本發明屬于實驗測試領域，公開了一種針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法，包括：銅粉使用前，進行凈化；取利用國標方法得到的上清液，至比色管中，加入凈化好的銅粉，搖勻震蕩，靜置；再次加入凈化好的銅粉，搖勻震蕩，靜置；采用離心過濾或有機濾膜過濾，消除銅粉對比色皿的沾著。本發明通過二次銅粉除硫，可以將飽和的單質硫正己烷溶液中的硫全部除去，且不引進其它的紫外與熒光污染，不影響芳烴類物質的測定；測得的數據客觀：通過消除干擾物質單質硫，所得的紫外與熒光數據能真實反映調查地區的芳烴類物質含量；本發明便于推廣：成本低，易于操作，便于推廣，對現行國標進行補充。

技術領域

本發明屬于實驗測試領域，尤其涉及一種針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法。

背景技術

油氣地球樣品中的芳烴類物質目前根據《油氣地球化學勘探試樣測定方法》 (GB/T 29173-2012)中的規定，利用熒光分光光度計與紫外分光光度計進行測定。

國標中規定了樣品的前處理方法：稱取20.0g粒徑為0.176mm的試樣，置于60mL具塞三角燒瓶中，加入30mL石油醚，搖勻，放入振蕩器中振蕩20min。放置12h以上，再振蕩20min，放置1h，澄清。將清液轉入20mL具塞試管中，加入0.5g無水硫酸鈉待測。

在實際工作中發現樣品中存在單質硫的存在，含量范圍從1.49 mg/kg—705mg/kg，通過對單質硫的干擾試驗得出當樣品中單質硫含量高于0.15 mg/kg時，引起紫外吸光度的增強，影響了芳烴及其衍生物總量的檢測；當樣品中單質硫含量高于15mg/kg時，引起熒光的猝滅，影響了稠環芳烴的檢測。

國標方法中僅提出如果熒光強度低可能是由于濃度因素造成的熒光猝滅，需稀釋后測定，對其它并未提及。自然界中地表土壤單質硫含量大小不一，為了客觀地反應地區芳烴類物質的含量，為油氣地質背景調查提供準確的數據資料，本發明提出一種針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法。

綜上所述，現有技術存在的問題是：

現有技術采用的前處理方法均是利用正己烷對樣品中的芳烴類物質進行萃取，在熒光與紫外儀器上利用特征波長進行檢測，然而由于單質硫的8個硫原子組成的空間結構特性，盡管是無機物，仍可以部分溶解在正己烷溶劑中，被萃取出來和待測組分儀器被檢測；

由于單質硫的硫原子采取sp³雜化態，與激發態的稠環芳烴分子不斷碰撞引起了熒光測定的動態猝滅；單質硫低間隙能使其在芳烴的特征吸收譜帶中均有強吸收，引起了紫外吸收加強，對測試結果產生干擾；現有的方法 GB/T29173-2012中并未采用除硫的方法，而是直接測定。

由于單質硫的化學性質與物理性質，與單質硫化學反應很多，但本領域的檢測方法采用正己烷作為溶劑，沸點67℃，劇烈的化學反應均不能使用。如何在常溫下，利用常見的試劑或物質進行有效的除去單質硫，并且不能引進新的熒光與紫外污染是本發明的技術難點。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法。

本發明是這樣實現的，一種針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法，所述針對含硫地區油氣化探樣品芳烴類物質測定的前處理方法，包括以下步驟：

銅粉的凈化：分析純，使用前進行凈化；

第一次除硫：取利用國標方法得到的上清液，至比色管中，加入凈化好的銅粉，搖勻震蕩，靜置；

第二次除硫：再次加入凈化好的銅粉，搖勻震蕩，靜置；

過濾：采用離心機過濾或者采用有機濾膜過濾，消除銅粉對比色皿的沾著。