[發明專利]一種兩步法原生納米孔干法復合真空絕熱芯材及其制備方法

有效

• 申請號: 201911136165.0
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN111268917B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 翟福強;李璐
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C03C13/00
• 分類號: C03C13/00;C03C6/04;C03B37/04;C03C25/14;C03C25/16;C03C25/48;C03C25/47;C03C25/42;D04H1/587;D04H1/645;D04H1/4218;D01D5/18
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 郭桂峰

1.一種兩步法原生納米孔干法復合真空絕熱芯材的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

?(1)根據超細玻璃纖維棉的成分選取適量的廢舊平板玻璃、石英砂、純堿、鉀長石、鈉長石、硼砂、白云石、方解石、氧化鋅和碳酸鋇，將上述原料混合均勻后熔煉成均勻的玻璃液，隨后將透明無雜質的玻璃液引流入離心機中高速旋轉的離心盤甩出超細玻璃纖維；

?(2)將混合有偶聯劑的二氧化硅氣凝膠粉末均勻霧化噴灑于超細玻璃纖維表面進行第一步改性，然后通過負壓引風收集改性后的復合超細玻璃纖維棉；

?(3)將第一步二氧化硅氣凝膠改性后的超細玻璃纖維浸漬于含有二氧化硅氣凝膠前驅體、抗水劑和遮光劑的溶膠中進行第二步納米顆粒在纖維表面的原位生長，隨后將經兩步法復合超細玻璃纖維棉通過常壓干燥法進行干燥，所述二氧化硅氣凝膠前驅體的硅源為正硅酸甲脂、梯形聚甲基倍半硅氧烷、正硅酸乙脂、正硅酸四乙脂和水玻璃中的一種或幾種，乙醇為溶劑，醇硅比為5:1～25:1，所述常壓干燥過程為100～120℃下干燥6～12h；

?(4)將干燥后的復合超細玻璃纖維棉在溫度為480～650℃的干法固化爐熱壓5～8min，最終制得復合真空絕熱芯材；

所述絕熱芯材按重量比組分包括：超細玻璃纖維棉60～88wt％、二氧化硅氣凝膠9～22wt％、遮光劑2～12wt％、抗水劑0.5～5.5wt％和偶聯劑1～4.5wt％，其中所述超細玻璃纖維棉由54.5～69.5wt％SiO₂，4.5～13.5wt％R₂O，R＝Na或K，5.5～10wt％B₂O₃，3.8～6.2wt％Al₂O₃，1.4～5.5?wt％MgO，2.3～8.5?wt％CaO，0.3～2.5?wt％Fe₂O₃和小于0.55wt％ZnO+?BaO組成。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，按質量份計，稱取52～81份廢舊平板玻璃，10～22.5份石英砂，2.5～9.6份純堿，0.5～5.5份鉀長石，1～3份鈉長石，2.5～10.5份硼砂，0.5～6.5份白云石，2～5份方解石、0.5～1.5份氧化鋅和0.5～1份碳酸鋇。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述玻璃液的溫度為1310±10℃，高速旋轉離心盤的溫度為975±10℃；所述玻璃液引流入離心機時玻璃液流量為80～500kg/h，離心盤旋轉速為1800～2300r/min。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述噴灑時噴射壓力為0.25～0.8MPa，噴射流量為90～230kg/h；所述負壓引風的頻率為35～50Hz。

5.如權利要求1-3任一項所述的制備方法制備的絕熱芯材，其特征在于，所述超細玻璃纖維棉的纖維直徑99％都正態分布在2.2～4μm，纖維長徑比為550～4500，纖維長度98％正態分布在0.2～5.5mm。

6.如權利要求1-3任一項所述的制備方法制備的絕熱芯材，其特征在于，所述二氧化硅氣凝膠密度為0.02～0.70g/cm³,比表面積為250～850m²/g和粒徑99.6％都正態分布在20～30nm。

7.如權利要求1-3任一項所述的制備方法制備的絕熱芯材，其特征在于，所述遮光劑選用TiO₂,SiC,Fe₃O₄,B₄C和炭黑中的一種或幾種，含量占復合真空絕熱芯材總重量的2～12wt％。

8.如權利要求1-3任一項所述的制備方法制備的絕熱芯材，其特征在于，所述抗水劑選用羥基氨基硅油、瓦克硅油、甲基硅油和羥基硅油中的一種或幾種，含量占復合真空絕熱芯材總重量的0.5～5.5wt％。