[發明專利]一種石墨烯和碳納米管原位生長共修飾增韌碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201911135796.0
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110886089B
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 汪訓國;張羽豐;李孫平;周燚平
• 申請（專利權）人: 杭州超探新材料科技有限公司
• 主分類號: D06M11/65
• 分類號: D06M11/65;D06M11/55;D06M11/74;D06M101/40
• 代理公司: 杭州知見專利代理有限公司 33295
• 代理人: 趙越劍

1.一種石墨烯和碳納米管原位生長共修飾增韌碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）碳纖維依次在水、丙酮、異丙醇、乙醇中超聲清洗；

（2）將超聲清洗后的碳纖維在硝酸和硫酸的混合溶液中浸漬0.5-1小時預氧化，清洗、烘干后得到預氧化的碳纖維；

（3）將所得的預氧化的碳纖維卷繞固定在石墨支架上，放入化學氣相沉積反應爐，在Ar氛圍保護下加熱到800-1000℃，按一定流速通入H₂進行表面刻蝕，刻蝕時間為5-10 min，在Ar氛圍下冷卻，得到表面生長多孔石墨烯的碳纖維；

（4）表面生長多孔石墨烯的碳纖維在化學氣相沉積反應爐中加熱到700-800℃，將預先配置好的碳納米管合成前驅體有機溶液通過霧化器從化學氣相沉積反應爐腔體上方進料，以Ar和H₂的混合氣為載氣，反應爐腔體溫度控制在700-800℃進料反應30-90 min，在生長多孔石墨烯的碳纖維表面生長碳納米管，冷卻后制備得到石墨烯/碳納米管共修飾增韌碳纖維材料；步驟（4）中，碳納米管合成前驅體有機溶液由噻吩∶二茂鐵∶二甲苯按照質量比1∶5-10∶50-100混合組成。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，每次超聲清洗時間為10-25min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，硝酸和硫酸的混合溶液由濃硝酸和濃硫酸按照1:1的體積比混合而成，濃硝酸的質量濃度為68-75%，濃硫酸的質量濃度為80-98%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，加熱速率為10-20℃/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，H₂通入流速為30-60 mL/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，霧化器進料口溫度控制在300-400℃。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，碳納米管合成前驅體有機溶液的進料速度為100-200 ml/h，載氣流速為1-2 L/min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，Ar和H₂的體積比為1:1。