[發(fā)明專利]球形碳酸錳的制備方法

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• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110817966A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 海春喜;周園;李翔;申月;張果泰;孫艷霞;任秀峰;曾金波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

本發(fā)明公開了球形碳酸錳的制備方法，該球形碳酸錳制備方法包括步驟：將錳鹽配制成含錳離子溶液；將碳化沉淀劑配制含碳酸根溶液；將含碳酸根溶液添加至含錳離子溶液中，反應(yīng)得到粒徑小于等于2μm的球形碳酸錳。本發(fā)明提供的球形碳酸錳制備方法，反應(yīng)體系配置簡單、并可在較短時(shí)間內(nèi)就成功制備出球形碳酸錳粉體顆粒，對于球形碳酸錳粉體的規(guī)模化生產(chǎn)具有十分重要的意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳酸錳制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形碳酸錳的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸錳廣泛應(yīng)用于電子、陶瓷、醫(yī)藥、催化劑等高新技術(shù)領(lǐng)域。并且，隨著近年來電池等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，優(yōu)質(zhì)球形碳酸錳產(chǎn)品的生產(chǎn)對于擴(kuò)大碳酸錳的市場應(yīng)用范圍具有十分重要的意義。特別地，亞微米尺寸的碳酸錳粉體由于可以作為制備電池關(guān)鍵材料例如鋰離子電池正極材料錳酸鋰而備受研究者關(guān)注。材料的結(jié)構(gòu)決定其應(yīng)用性能，結(jié)晶度較高、分散性較好的碳酸錳球形粉體由于其較高的各向同性性能、較高的堆積密度、優(yōu)異的流動性和可加工性能，有利于拓展該粉體在不同領(lǐng)域的應(yīng)用。

中國專利申請(公布號CN 102531065A)公開了一種以錳鹽、碳酸鹽、乙二胺和氨水作為反應(yīng)物制備球形碳酸錳的方法。該專利申請中公布的方法需要控制反應(yīng)溫度在30～80度、調(diào)節(jié)反應(yīng)體系酸堿度、反應(yīng)時(shí)長達(dá)1～70h，并且需要在惰性氣氛中完成。雖然該方法制備得到的碳酸錳顆粒粒徑均一，但是耗時(shí)過長、反應(yīng)體系復(fù)雜，且有能耗產(chǎn)生。中國專利申請(公布號CN 110112411A)公開了乳液誘導(dǎo)成形法制備了粒徑約為500nm-6μm的碳酸錳顆粒，其前序工藝復(fù)雜，需要添加乙二胺等添加劑或絡(luò)合劑，且由于要利用乳液和帶電膠團(tuán)對粒子的束縛和誘導(dǎo)作用來制備球形碳酸錳，因此如何平衡乳液和帶電膠團(tuán)對粒子的束縛和誘導(dǎo)作用是該方法的重點(diǎn)，需要控制的因素較多。總體來講，這些技術(shù)的問題是：(1)所需反應(yīng)試劑的種類多；(2)需要添加多種添加劑來輔助球形形貌的形成，而添加劑的篩選、濃度控制等因素均不同程度的影響碳酸錳粉體的形貌、結(jié)晶程度和純度等；(3)需要加熱；(4)需要較長反應(yīng)時(shí)間。

然而近年來隨著新能源特別是動力電池的迅速發(fā)展，優(yōu)質(zhì)錳源碳酸錳的需求量逐年急劇增加。因此研究出一種反應(yīng)體系配置簡單、并可在較短時(shí)間內(nèi)就成功制備出球形碳酸錳粉體顆粒的新方法，對于球形碳酸錳粉體的規(guī)模化生產(chǎn)具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中球形碳酸錳粉體顆粒制備方法中的問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)體系配置簡單、并可在較短時(shí)間內(nèi)就成功制備出球形碳酸錳粉體顆粒的新方法。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種球形碳酸錳的制備方法，包括步驟：

將錳鹽配制成含錳離子溶液；

將碳化沉淀劑配制成含碳酸根溶液；

將含碳酸根溶液添加至含錳離子溶液中，反應(yīng)得到球形碳酸錳，其中反應(yīng)時(shí)間小于等于10min。

進(jìn)一步地，常壓下的反應(yīng)溫度為室溫～80℃。

進(jìn)一步地，所述球形碳酸錳的粒徑小于等于2μm。

進(jìn)一步地，所述錳鹽為可溶性錳鹽，所述碳化沉淀劑為可溶性碳酸鹽或尿素或二氧化碳。

優(yōu)選地，所述錳鹽為MnCl₂、MnSO₄、Mn(CH₃COO)₂和Mn(NO₃)₂中的至少一種。

優(yōu)選地，所述可溶性碳酸鹽為Na₂CO₃、K₂CO₃、(NH₄)₂CO₃、Li₂CO₃和NH₄HCO₃中的至少一種。