[發明專利]一種負載型納米Pt/Al2

在審

• 申請號: 201911135277.4
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN111097407A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 嚴新煥;張超
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J37/18;B01J37/02;B01D53/86;B01D53/72;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

本發明公開了一種負載型納米Pt/Al₂O₃催化劑的制備方法，所述的制備方法為：將H₂PtCl₆·6H₂O與三乙胺溶于碳酸丙烯酯中，在氫氣壓力1?4MPa下，還原溫度10?40℃下，攪拌還原0.5?6h，制得Pt納米溶膠；將Al₂O₃直接浸漬于所得Pt納米溶膠中，使得Pt的理論負載量為0.1wt％，攪拌吸附，靜置干燥，于350?400℃條件下煅燒4h，制得Pt/Al₂O₃催化劑。本發明提供的Pt/Al₂O₃催化劑制備方法可以得到分散度高的負載型納米Pt/Al₂O₃催化劑其中Pt納米粒子粒徑分布在2?3nm，其中沒有出現團聚，具有較窄的粒徑分布，且較小的Pt納米粒子具有更高的催化活性。該催化劑在貴金屬負載量較低的情況(負載量為0.1％)下可以在220℃將甲苯完全轉化為H₂O和CO₂，沒有其他副產物。

(一)技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種負載型納米Pt/Al₂O₃催化劑的制備方法。

(二)背景技術

近年來，由于對有機氣溶膠，臭氧和煙霧對人體健康和大氣環境的影響，中國越來越重視對于控制揮發性有機化合物(VOCs)的排放。一些消除VOC 的技術，例如熱焚燒，催化氧化，冷凝，吸收，生物過濾，吸附和膜技術已經得到應用。在這些方法中，催化氧化是一種有效的，低成本的，廣泛的和環境友好的低溫下消除VOC的技術。在VOC的催化氧化中，負載的貴金屬Pt被認為是最有效的組分，其對甲苯催化轉化有特殊的作用，具有較高的活性，能在較低溫度條件下有效地催化轉化甲苯等多種有害氣體。

液相法是制備Pt納米粒子最常用的方法，但目前該方法往往因溶劑污染、過程繁瑣和后處理復雜等問題限制了納米粒子的發展與應用。Chen等人通過沉淀劑從而將Pt負載在Al₂O₃上，然后除去沉淀劑，得到Pt/Al₂O₃。此方法步驟繁瑣，后處理復雜，因此需要一種新的制備方法，可以簡單方便合成Pt納米粒子，且可以得到小尺寸的Pt納米顆粒，從而提高催化活性。

論文：10.1021/acsami.8b07637，發明了一種負載鉑納米粒子的氧化鋁的制備方法，其通過靜電紡絲技術，將制備好的Pt/Al₂O₃電紡絲前體制備成Pt/Al₂O₃納米材料。但是該項發明的缺點：操作復雜，需要先將鋁粉加熱攪拌過夜，使其充分溶解，然后再讓其沉淀，接著加入PVP等保護劑進行保護，接著再將氯鉑酸加入其中，繼續攪拌才能得到電紡絲前驅體，從而再用靜電紡絲機制備 Pt/Al₂O₃，且其中需要用到靜電紡絲機等專業儀器設備，具有局限性。Pt納米顆粒分散度不高，粒徑分布較寬在2-4nm。

論文：10.1016/j.apcatb.2019.117943，發明了一種Pt/Al₂O₃催化劑的制備方法。通過沉淀法，將Pt NPs負載在同樣通過沉淀法制備的Al₂O₃上，從而得到 Pt/Al₂O₃催化劑。但是該項發明制備過程繁瑣，需先通過沉淀法制備特定的Al₂O₃載體，且載體的制備過程中需要較高的溫度，以及精確控制pH值至5。在Pt 納米溶膠的制備中也需要精確調控pH值至5，且需要在較高(130℃)的反應溫度下制得Pt納米溶膠，然后再繼續攪拌吸附，將Pt負載在Al₂O₃上。且Pt 納米粒子有團聚現象，粒徑分布較寬，在2-5nm。

(三)發明內容