[發明專利]一種提高柞蠶絲纖維強度的制備方法

有效

• 申請號: 201911134697.0
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110820333B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 王志強;盧福堂;尚蕾;張慧華;魏會麗;徐斌;盧瑤;姬海莉
• 申請（專利權）人: 河南民興生物科技股份有限公司
• 主分類號: D06M15/13
• 分類號: D06M15/13;D06M11/155;D06B3/02;D06M101/12
• 代理公司: 鄭州慧廣知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41160
• 代理人: 付曉利

本發明提出了一種提高柞蠶絲纖維強度的制備方法，包括以下步驟：(1)將海藻酸鈉加入水中，并進行超聲破碎，得到海藻酸鈉水溶液；(2)將脫膠漂白后的柞蠶絲水洗后，冷凍抽真空干燥；(3)將步驟(2)中處理后的柞蠶絲浸泡入步驟(1)中的海藻酸鈉水溶液中，保持溶液溫度70?90℃，攪拌40?50min；(4)將步驟(3)得到的柞蠶絲海藻酸鈉水溶液放入密封罐中，將壓力升至0.8?1.0MPa，溫度升至90?100℃，保持高溫高壓處理30s?90s，然后卸去高壓，水洗；(5)將步驟(4)中處理后的柞蠶絲放入含有交聯劑的水溶液中，浸泡，然后取出柞蠶絲冷凍解凍多次，最后進行干燥。本發明保留了柞蠶絲原有的纖維結構，同時明顯提高了柞蠶絲的斷裂強度。

技術領域

本發明涉及柞蠶絲加工技術領域，特別是指一種提高柞蠶絲纖維強度的制備方法。

背景技術

柞蠶絲在脫膠過程中，容易造成蠶絲結構的改變，從而使力學性能降低，現有的提高柞蠶絲的纖維強度的方法有采用將柞蠶絲粉碎溶解，然后與其他溶液材料混合進行紡絲獲得蠶絲纖維，先將柞蠶絲粉碎溶解，容易破壞柞蠶絲已有的纖維結構，影響蠶絲纖維的力學強度。

CN102011212B公開了一種柞蠶絲纖維素纖維的制備方法，將柞蠶絲脫膠粉碎處理加入離子液體中，微波處理，得到柞蠶絲離子液體溶液，然后加入同樣粉碎的纖維素，攪拌均勻，得到柞蠶絲紡絲液，最后進行紡絲，所得纖維的干態斷裂強度為1.03-1.90cN/dtex，低于柞蠶絲原有的斷裂強度。

發明內容

本發明提出一種提高柞蠶絲纖維強度的制備方法，保留了柞蠶絲原有的纖維結構，同時明顯提高了柞蠶絲的斷裂強度。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種提高柞蠶絲纖維強度的制備方法，包括以下步驟：

(1)將0.3-0.8重量份的海藻酸鈉加入100重量份的水中，并進行超聲破碎，水的溫度保持80-90℃，得到海藻酸鈉水溶液；

(2)將脫膠漂白后的柞蠶絲水洗后，冷凍抽真空干燥；

(3)將步驟(2)中處理后的柞蠶絲浸泡入步驟(1)中的海藻酸鈉水溶液中，保持溶液溫度70-90℃，攪拌40-50min，柞蠶絲的重量份為7-9重量份；

(4)將步驟(3)得到的柞蠶絲海藻酸鈉水溶液放入密封罐中，將壓力升至0.8-1.0MPa，溫度升至90-100℃，保持高溫高壓處理30s-90s，然后卸去高壓，取出柞蠶絲在80-90℃的水溶液中進行水洗，清洗柞蠶絲表面粘附的海藻酸鈉；

(5)將步驟(4)中處理后的柞蠶絲放入含有交聯劑的水溶液中，浸泡15-30min，然后取出柞蠶絲冷凍解凍多次，最后進行干燥。

進一步地，步驟(5)中，柞蠶絲在0℃以下冷凍3-4h，然后取出浸泡在含有交聯劑的水溶液中，室溫解凍3-4h，冷凍解凍重復3次。

進一步地，步驟(1)中超聲破碎的超聲頻率為20-25KHz，時間20-30min。

進一步地，步驟(5)中采用的交聯劑為CaCl₂，交聯劑水溶液的濃度為0.1-0.5wt％；柞蠶絲與交聯劑水溶液的重量比為6-8:20。

本發明的有益效果：

采用本發明的制備方法保留了柞蠶絲原有的纖維結構，明顯提高柞蠶絲的斷裂強度，斷裂強度提高了34.92-46.44％；柞蠶絲冷凍抽真空干燥，使柞蠶絲形成膨松的微孔結構，配合海藻酸鈉的超聲破碎處理，利于海藻酸鈉進入柞蠶絲的微孔結構，而后續配合高溫高壓處理，有利于海藻酸鈉進一步地滲入柞蠶絲內部，利于后續海藻酸鈉在交聯劑的作用下，在柞蠶絲內部與絲膠蛋白共聯，提高柞蠶絲的斷裂強度；而高溫高壓處理后，清洗柞蠶絲表面殘留的海藻酸鈉，然后再加入交聯劑，用于避免海藻酸鈉在柞蠶絲表面形成覆蓋膜，影響柞蠶絲的品相；而多次冷凍解凍也是用于提高海藻酸鈉與絲膠蛋白的交聯度，有利于提高柞蠶絲的力學性能。