[發明專利]一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法和吸附裝置

有效

• 申請號: 201911134551.6
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110801810B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 李楊;吳曉宏;盧松濤;姚遠;秦偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/02
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 李恩慶

1.一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：該方法的操作步驟為：

步驟1，將碳黑置于去離子水中超聲處理后，離心、烘干；

步驟2，經步驟1處理后的碳黑放在原子層沉積儀的沉積腔體內，進行碳黑表面的ZnO膜層原子層周期沉積生長；

步驟3，經過步驟2鍍過ZnO膜層的碳黑置于管式爐內加熱至200 ℃后保溫，降溫至室溫后，獲得分子污染吸附材料；所述的分子污染吸附材料的ZnO膜層的微觀形貌呈現納米島狀、整體覆蓋均勻且表面粗糙度較大，其方均根粗糙度為2.8nm；

所述的步驟2的具體操作過程為：

一、將經步驟1處理后的碳黑放在原子層沉積儀的沉積腔體內，將真空腔體抽至5×10^-3 Torr，然后通入氮氣至腔體壓力為0.15 Torr，保持腔體溫度150 ℃；

二、在碳黑表面進行原子層周期沉積生長，重復執行230個生長沉積周期，獲得鍍有ZnO膜層的碳黑；

每個生長沉積周期的過程為：（1）向原子層沉積儀的沉積腔體內以脈沖形式注入鋅源，脈沖時間t₁為0.03 s；（2）切斷進氣閥、排氣閥進行反應，反應時間t₂為5 s；（3）打開進氣閥、排氣閥，利用氮氣進行吹掃，吹掃時間t₃為40 s；（4）向沉積腔體內以脈沖形式注入水源，水源溫度為室溫，脈沖時間t₄為0.02 s；（5）切斷進氣閥、排氣閥進行反應，反應時間t₅為5 s，形成ZnO；（6）打開進氣閥、排氣閥，利用氮氣進行吹掃，吹掃時間t₆為40 s，完成一個沉積生長周期。

2.根據權利要求1所述的一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟1中超聲處理頻率為30KHz~50KHz，時間為15 min~30 min；離心轉速為3000 r/min ~5000 r/min，時間為15 min~30 min；烘干溫度為30℃~50 ℃，保溫時間為2 h~5 h。

3.根據權利要求1所述的一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟3的具體操作過程為：將鍍有ZnO膜層的碳黑置于管式爐內，并在0.5 h內升溫至200 ℃，抽真空至-0.1 MPa，保溫至2 h后，自然冷卻至室溫，獲得分子污染吸附材料。

4.根據權利要求1所述的一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的鋅源為二乙基鋅。

5.根據權利要求1所述的一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的ZnO膜層厚度為30 nm～60 nm。

6.根據權利要求1所述的一種ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的碳黑粒徑尺寸為30 nm～50 nm。

7.權利要求1-6任意一項權利要求所述的方法制得的ZnO膜層包覆碳黑的分子污染吸附材料的吸附裝置，其特征在于：該裝置包括支撐框架（1）、絕熱層（2）、承載盒（3）、限位條（4）和分子污染吸附材料（5），支撐框架（1）為多邊形盒體，盒體上蓋為活動蓋板，活動蓋板與盒體主體通過壓扣方式連接；支撐框架（1）內部通過設置多個限位條均勻分割出多個腔室，承載盒（3）設置在腔室內；絕熱層（2）通過黏合的方式固定在支撐框架（1）和承載盒（3）之間，承載盒（3）內裝有分子污染吸附材料（5）。

8.根據權利要求7所述的吸附裝置，其特征在于：所述的支撐框架（1）為鋁鎂合金材質，并且在支撐框架（1）的表面涂覆有導熱涂層；絕熱層（2）為聚酞亞胺、泡沫塑料或者泡沫橡膠材料；承載盒為80目金屬鋁網袋。