[發(fā)明專利]一種三元前驅(qū)體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911134550.1
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110808367B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張寶;王振宇
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江帕瓦新能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

1.一種三元前驅(qū)體，其特征在于：摻雜Nb的高鎳氫氧化物為內(nèi)核，低鎳氫氧化物為外殼，化學(xué)通式為{[Ni_x1Co_y1M_z1Nb_(1-x1-y1-z1)]_n[Ni_x2Co_y2M_(1-x2-y2)]_1-n}(OH)₂，其中，0.7≤x1≤0.9，0.01≤y1≤0.2，0.01≤z1≤0.4，0.4≤x2≤0.7，0.01≤y2≤0.4，0.4≤n≤0.7，M＝Mn或Al。

2.一種如權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)采用可溶性鎳鹽、鈷鹽以及錳鹽或鋁鹽配制總濃度相同但鎳、鈷以及錳或鋁的摩爾比例不同的A、B兩份溶液，其中A溶液中Ni的濃度高于B溶液中Ni的濃度；配制鈮鹽溶液、氫氧化鈉溶液以及氨水溶液；

(2)在反應(yīng)設(shè)備中加入配制好的氨水溶液、氫氧化鈉溶液，在攪拌狀態(tài)下調(diào)節(jié)氨濃度至5-12g/L，調(diào)節(jié)pH至10-12；

(3)繼續(xù)向反應(yīng)設(shè)備中加入配制好的A溶液和鈮鹽溶液，通過氨水溶液和氫氧化鈉溶液控制反應(yīng)過程的氨濃度為5-12g/L，pH為10-12；實(shí)時(shí)測試反應(yīng)設(shè)備中懸濁液的粒度，待中位粒子粒度達(dá)到2-12μm后，攪拌陳化；

(4)待步驟(3)中的陳化結(jié)束后，向反應(yīng)設(shè)備中加入B鹽溶液，并通過氨水溶液、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)過程的氨濃度為5-10g/L，pH值為10-14；實(shí)時(shí)測試反應(yīng)設(shè)備中懸濁液的粒度，待中位粒子粒度達(dá)到10-16μm后，攪拌陳化；

(5)待步驟(4)中的陳化結(jié)束后，分離、洗滌、干燥固體產(chǎn)物，即制備得到三元前驅(qū)體。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述A、B溶液的總濃度為1-5mol/L，鈮鹽溶液的濃度為0.01-2mol/L，氫氧化鈉濃度為10-25mol/L，氨濃度28-30wt％。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，A溶液中鎳的摩爾量占鎳鈷錳或鎳鈷鋁總摩爾量的0.7-0.9；B溶液中鎳的摩爾量占鎳鈷錳或鎳鈷鋁總摩爾量的0.4-0.6。

5.如權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為硫酸鹽、碳酸鹽或硝酸鹽；鋁鹽為硝酸鋁、碳酸鋁、硫酸鋁或偏鋁酸鈉；鈮鹽為草酸鈮銨、草酸鈮、硝酸鈮、硫酸鈮或乙酸鈮。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)、(3)、(4)中，控制反應(yīng)溫度在40-80℃。

7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，攪拌速率為200-800rpm；攪拌陳化時(shí)間為1-5h。

8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，攪拌速率為600-1000rpm。