[發明專利]一種槲皮素-3-龍膽二糖苷的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201911132729.3
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110776541B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發明（設計）人: 袁永雷;曲麗萍;鄧亞雷;王飛飛;馬驍;高紹陽;郭振宇
• 申請（專利權）人: 云南貝泰妮生物科技集團股份有限公司;上海際研生物醫藥開發有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61P39/06;A61Q19/08
• 代理公司: 上海兆豐知識產權代理事務所(有限合伙) 31241
• 代理人: 盧艷民

本發明公開了一種槲皮素?3?龍膽二糖苷的制備方法，包括粉碎步驟、回流提取步驟、減壓濃縮步驟、離心步驟、大孔樹脂富集步驟、制備液相色譜富集步驟和干燥步驟，采用本發明的制備方法制備的槲皮素?3?龍膽二糖苷，質量穩定，可以作為抗氧化物質加入到護膚、美容等產品中，也可以作為對照品對重樓果殼提取物進行質量控制。

技術領域

本發明涉及一種槲皮素-3-龍膽二糖苷的制備方法及用途。

背景技術

重樓(RHIZOMA PARIDIS)是一味傳統的中藥材，其基源為百合科(Lilliaceac)重樓屬(Paris)植物的根莖。重樓的別名有草河車、華重樓、七葉蓮、獨角蓮、金線蓮、七葉一枝花等。重樓在全世界有24種，主要分布于亞歐大陸的熱帶和溫帶地區，我國有19種，主要分布于云南、廣西、四川、貴州、陜西等省或自治區。

重樓的藥用歷史悠久，首次被收錄在《神農本草經》，在李時珍所著的《本草綱目》中以蚤休之名收載為下品；在《唐本草》中錄別名為重樓。2010年版藥典將滇重樓Parispolyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.和七葉一枝花Parispolyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara作為中藥重樓的基源植物進行收載。

現代藥理學對其藥理活性研究發現該藥材具有止血、祛痰和抑菌、鎮痛鎮靜、抗細胞毒等作用，在臨床應用于治療功能性子宮出血、神經性皮炎和外科炎癥等，都有較為顯著的效果。

以重樓根作為原料進行提取，在以往的研究中較為常見，例如趙保勝等人在《中藥重樓研究進展》中對重樓的研究進行了綜述。但是，重樓根莖需要5到7年才能入藥，隨著重樓提取物需求的增加，現在野生重樓資源已經枯竭，重樓根替代品的探尋越來越重要。

重樓果殼為百合科重樓屬植物重樓的干燥蒴果外殼。重樓種植者在收集重樓種子時，會將成熟蒴果摘下，取出其中的種子，舍棄掉果殼，因此，重樓果殼是一種較易獲得的單一重樓植物部位，然而，對重樓果殼化學成分的研究較少，現在尚未有重樓果殼提取物研究的報道。本發明者對重樓果殼進行提取純化后可以得到富含重樓總皂苷和總黃酮的提取物，而且由于使用單一部位進行提取，批次間質量穩定。

之前的文獻報道中未發現從重樓屬植物中對槲皮素-3-龍膽二糖苷的分離，該化合物具有一定的抗氧化活性，可以作為內控物質對重樓果殼提取物進行質量控制。

因此，開發出一種工藝簡潔的槲皮素-3-龍膽二糖苷分離方法并驗證其生物活性，意義重大。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種槲皮素-3-龍膽二糖苷的制備方法，首次從重樓屬植物中分離制備得到槲皮素-3-龍膽二糖苷，純度大于99.0％。

本發明的另外一個目的是提供一種槲皮素-3-龍膽二糖苷的用途，采用本發明的制備方法所得的槲皮素-3-龍膽二糖苷，質量穩定，可以作為抗氧化物質加入到護膚、美容等產品中，也可以作為對照品對重樓果殼提取物進行質量控制。

實現上述目的一種技術方案是：一種槲皮素-3-龍膽二糖苷的制備方法，包括以下步驟：

S1，粉碎步驟：將重樓干燥果殼粉碎得到重樓果殼細粉，重樓果殼細粉的顆粒大小為至少95％的顆粒通過80目篩；

S2，回流提取步驟：采用醇/水混合液對重樓果殼細粉進行回流提取得到提取液，所述醇/水混合液中醇的質量含量為70％～80％，所述醇/水混合液的使用重量為所述重樓果殼細粉重量的5～10倍；回流提取的溫度為75～90℃；

S3，減壓濃縮步驟：將所述提取液在45℃～65℃的溫度下進行減壓濃縮，除去提取液中的醇得到濃縮液；

S4，離心步驟：將所述濃縮液以3000～16000轉/分鐘的轉速進行離心，取出上清液；