[發明專利]一種掃描化學反應顯微成像的方法及應用

在審

• 申請號: 201911130005.5
• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN112816739A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 傅強;譚大力;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01Q60/00
• 分類號: G01Q60/00;G01Q10/04;G01N27/64
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 毛薇;李馨

1.一種掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將樣品置于樣品腔室中；

(2)驅動中空取樣裝置實現對固體表面化學反應進行三維掃描的微區采樣；

(3)對微區采樣物質進行轉移；

(4)對采樣物質進行探測和分析；

(5)結合表面探針三維掃描，實現逐點微區采樣、采樣轉移、采樣質譜分析，形成表面化學反應的顯微圖像。

2.根據權利要求1所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將樣品置于樣品腔室中，實現樣品的轉移和樣品位置的操控，實現樣品表面環境、腔室反應氣氛和樣品溫度的控制；

(2)利用樣品腔室中的中空取樣裝置在樣品表面X、Y、Z三個維度上進行定位和掃描，實現對樣品表面發生的化學反應所涉及到的物質進行微區采樣；

(3)將中空取樣裝置和中空轉移裝置連接，利用中空轉移裝置結合真空抽取的方法將中空取樣裝置采樣到的物質進行轉移并輸運到質譜進樣室；

(4)對采樣物質進行探測和分析，可采用光電離、化學電離或電子電離的方式，利用質譜儀進行探測和分析；

(5)在表面不同位點處進行微區采樣，并對特定物質進行質譜檢測，將質譜信號強度與表面X、Y、Z位置關聯并進行成像，得到表面化學反應性能的顯微圖像。

3.根據權利要求1或2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述中空取樣裝置為中空掃描納米探針，中空掃描納米探針的尖端孔的內徑為10nm～1μm，中空掃描納米探針的末端孔的內徑為1μm～1mm。

4.根據權利要求3所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述中空掃描納米探針的材料包括石英、玻璃或金屬。

5.根據權利要求1或2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述中空取樣裝置采集表面化學反應涉及到的物質包括反應物原子/分子、反應生成的原子/分子/反應中間體。

6.根據權利要求2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述中空轉移裝置為中空毛細管，中空毛細管與中空取樣裝置末端連接，將中空取樣裝置尖端所采集的樣品進行轉移和輸運；中空毛細管和真空泵連接，利用真空抽取的方式轉移采樣物種；中空毛細管中間具有軟連接部分，在中空取樣裝置掃描移動的條件下中空毛細管末端部分保持固定。

7.根據權利要求2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述質譜儀包括樣品電離室，在樣品電離室中將中空轉移裝置轉移過來的樣品進行選擇性電離，其中電離方式包括光電離、化學電離、電子電離；所述質譜儀包括四極桿質譜或時間飛行質譜。

8.根據權利要求1或2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述步驟(5)顯微成像的具體方法為以下兩種中的任意一種：

1)在某一固定表面Z高度上對表面X和Y方向上分別進行逐點掃描，在每個位置上進行表面反應物種的微區采樣、采樣轉移和對特定物種的質譜探測，將X/Y位置和所得質譜信號強度進行關聯，得到在該Z高度上的表面化學反應活性的兩維圖像；

2)在某一固定表面的X和Y位置進行不同Z高度處進行微區采樣、采樣轉移和對特定物種的質譜探測，得到在該X/Y位置處的不同高度下表面化學反應活性的一維圖像。

9.根據權利要求1或2所述的掃描化學反應顯微成像的方法，其特征在于：所述樣品腔室為真空腔室，內部集成探針掃描臺、樣品臺、真空泵、微漏閥、真空測量裝置、樣品溫度控制系統和光學窗口。

10.權利要求1-9中任一項所述的掃描化學反應顯微成像的方法在多相催化、燃料電池、材料腐蝕和防護中的應用。