[發明專利]3-（五氟苯基）丙基-三甲氧基硅烷的合成方法

在審

• 申請號: 201911128010.2
• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN112920215A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 侯榮雪;劉鵬;吳紅松;葛建民;閆彩橋;王軍;郝俊;張民;武利斌;田麗霞;張茜
• 申請（專利權）人: 石家莊圣泰化工有限公司;河北松辰醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 河北智酷知創知識產權代理事務所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

1.3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，以五氟苯為原料進行制備，其特征在于，包括以下步驟：

A、于氬氣保護下，將THF和二異丙胺加入到干燥的反應釜中，攪拌降溫至溫度T≤-45℃，開始滴加正丁基鋰，2-3h滴畢，保溫1-1.5h，之后滴加五氟苯，2-2.5h滴畢，保溫1.5-2h，開始滴加1,3-二溴丙烷，1-1.5h滴畢，保溫50-80min，將該體系洗至中性，分液，再用飽和氯化鈉洗滌20-30min，分液后干燥、抽濾、濃縮得1-(3-溴丙基)五氟苯；

B、在氬氣氣氛下，將步驟A得到1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷及N,N-二甲基甲酰胺加入反應器中攪拌，加入有機堿及四丁基溴化銨，加入二羰基乙酰丙酮銠(I)，將反應混合物加熱至80-90℃，持續攪拌下進行6-10h，靜置，冷卻至室溫，濃縮得到3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟A中，五氟苯、二異丙胺、正丁基鋰、與1,3-二溴丙烷的摩爾比為1：(1.05-1.1)：(1.3-1.6)：(1.05:1.1)。

3.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟A中，以100g二異丙胺計，THF的加入量為300-500ml。

4.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟A中，濃縮條件為于真空度0.093MPa、溫度40-55℃下濃縮1-1.5h。

5.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟B中，1-(3-溴丙基)五氟苯、三甲氧基硅烷、有機堿與四丁基溴化銨的摩爾比為1：(1-1.6)：(1.05-1.2)：(0.005-0.01)。

6.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟B中，有機堿為三乙胺或吡啶。

7.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟B中，1-(3-溴丙基)五氟苯和二羰基乙酰丙酮銠(I)催化劑的質量比為1：(0.03-0.05)。

8.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟B中，濃縮條件為于真空度為-0.095MPa、溫度65-70℃下濃縮1-1.5h。

9.根據權利要求1所述的3-(五氟苯基)丙基-三甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步驟B中，N,N-二甲基甲酰胺的用量為1-(3-溴丙基)五氟苯質量的10-15倍。