[發明專利]一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法

有效

• 申請號: 201911125117.1
• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN110803709B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 吳文斌;丁海云;孫雪云;龔明明;郭國龍;苗強;王春葉;杜桂榮;周京霞;陳琳;熊國鴻;曹淑琴
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02;B01D1/18
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明屬于化學物質制備技術領域，具體涉及一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法。本發明技術方案中，在氮氣保護下，將加入雜質的一水氫氧化鋰(⁷LiOH)通過噴霧離心干燥、冷凝分離，將水分去除，制備得到納米無水氫氧化鋰(⁷LiOH)粉末，所加入的雜質在粉末中分布均勻，該氫氧化鋰(⁷LiOH)粉末雜質分布均勻，經系統檢測核驗后用作氫氧化鋰(⁷LiOH)標準物質。

技術領域

本發明屬于化學物質制備技術領域，具體涉及一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法。

背景技術

核電用氫氧化鋰(⁷LiOH)中的鋰是經過富集的高豐度⁷Li(⁷Li/Total Li99.9％)，由于⁷Li的中子截面最小，所以氫氧化鋰(7LiOH)被用來調節壓水堆一回路水的pH值。壓水堆以水作為一回路冷卻劑，在高溫高壓和強輻射場中循環，它除了載熱和慢化中子外，還發生一系列的反應：水和其中雜質的中子活化反應，水的輻射分解，水對材料的腐蝕及腐蝕產物的活化，遷移和沉積，裂變產物從破損的燃料元件中逃逸及其隨冷卻劑的轉移等。一回路冷卻劑系統設備和管道的表面雖然都是由不銹鋼材料制成，水中含有氧或其它有害物質，會使這些材料受到腐蝕，縮短設備的使用壽命，而固體腐蝕產物經中子照射后變成了新的輻射源。冷卻劑中的pH值的高低對材料的腐蝕速率具有很大的影響，水呈弱堿性時對不銹鋼材料的腐蝕速率最低。通過控制氫氧化鋰(⁷LiOH)的含量來調節水呈弱堿性，以避免或減少材料受到腐蝕，對氫氧化鋰(⁷LiOH)產品中雜質有嚴格的指標要求。為了保證核純氫氧化鋰(⁷LiOH)應用過程中各雜質元素分析測試結果的準確性，有必要研制氫氧化鋰(⁷LiOH)(高豐度Li-7)標準物質，對核純氫氧化鋰(⁷LiOH)生產應用過程和分析過程進行質量監控。

而目前沒有無水氫氧化鋰(⁷LiOH)的制備工藝，因此亟需研制無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法，從而解決上述問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法，從而滿足氫氧化鋰(⁷LiOH)中雜質元素檢測的量值傳遞、評價分析方法、人員考核等需求，確保氫氧化鋰(⁷LiOH)產品的質量。

為了實現這一目的，本發明采取的技術方案是：

一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法，包括以下步驟：

(1)確定制備系統

(2)確定具體工藝步驟

①室溫下，將高純一水合氫氧化鋰及雜質用去離子水溶解于塑料桶中，形成含氫氧化鋰及雜質的混合液；

②混合液由蠕動泵吸入送至干燥塔頂部的高速離心霧化器中，同時將經過電加熱器加熱的氮氣鼓入高速離心霧化器中；

③在離心力作用下，霧化器中混合液形成霧群，從霧化盤的噴孔中噴出；

④在步驟(2)②中的氮氣的驅動下，步驟(2)③中霧群中的水分迅速蒸干，形成干粉；

⑤步驟(2)④中形成的干粉通過出料管被吸入布袋收集器進行收集；

⑥含有水蒸氣的氮氣進入冷凝器，其中水蒸氣冷凝成水排出，氮氣經抽風機通過管道再一次進入加熱裝置實現循環。

進一步的，如上所述的一種無水氫氧化鋰的離心噴霧干燥制備方法，步驟(1)中，制備系統各部件具體如下：

蠕動泵通過硅膠管與霧化器相連；

霧化器置于干燥塔上部與干燥塔相連；