[發(fā)明專利]一種具有高晶粒間連接性石墨烯/FeSe復(fù)合材料及制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN111559915B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙倩;龔闖闖;平學(xué)成;馬宗青;張攀;劉一山;秦保軍
• 申請（專利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/63;H01B12/02
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 劉玲

本發(fā)明涉及一種具有高晶粒間連接性石墨烯/FeSe復(fù)合材料及其制備方法，復(fù)合材料的組份及其摩爾比為：鐵粉：0.95～1.05；硒粉：0.95～1.05；石墨烯粉：0.05～0.20。本發(fā)明制備方法Fe、Se和石墨烯在手套箱中研磨，最終通過兩步燒結(jié)法得到FeSe超導(dǎo)塊體，制備的FeSe超導(dǎo)塊體晶粒間連接性好，晶粒尺寸得到了相應(yīng)的細化，同時該方法制備的FeSe超導(dǎo)塊體的臨界轉(zhuǎn)變溫度T_c和臨界電流密度J_c都有顯著的提高，且原材料容易獲得，材料制備方法發(fā)展成熟，操作方便，過程可控，是一種有效提高其晶粒間連接性以及細化晶粒的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超導(dǎo)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有高晶粒間連接性石墨烯/FeSe復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

2008年發(fā)現(xiàn)的新型鐵基化合物L(fēng)aO_1-xF_xFeAs顯示出超導(dǎo)性能，這一突破性成果 立刻引起了凝聚態(tài)物理界的高度重視。鐵基超導(dǎo)材料是一種全新的超導(dǎo)體，其超導(dǎo)電 性無法以BCS(Bardeen Cooper Schieffer)理論解釋。目前，按母體化合物的成分和 晶體結(jié)構(gòu)分類，鐵基超導(dǎo)體主要包含鐵砷超導(dǎo)體和鐵硒超導(dǎo)體兩個系列。在鐵基超導(dǎo) 材料家族中，鐵硒超導(dǎo)體基于其結(jié)構(gòu)簡單、不含毒性元素As、實驗制備相對容易、 使用更加安全而備受研究人員關(guān)注。同時，研究鐵硒超導(dǎo)體的超導(dǎo)機制也能為進一步 了解其他鐵砷超導(dǎo)體提供理論指導(dǎo)。鐵基超導(dǎo)體是繼銅氧化合物高溫超導(dǎo)體之后又被 發(fā)現(xiàn)的一類新型高溫超導(dǎo)材料。它的出現(xiàn)為高溫超導(dǎo)電性的研究開辟了一個全新的研 究方向，是目前物理學(xué)的一個研究熱點。同年3月，中國科學(xué)院物理研究所王楠林領(lǐng) 導(dǎo)的研究小組很快就合成了LaO_0.9F_0.1-δFeAs多晶樣品。3月中旬，中國科學(xué)院物理研 究所聞海虎研究員成功合成出第一種空穴摻雜型鐵基超導(dǎo)材料—La_1-xSr_xOFeAs。隨后 鐵基超導(dǎo)體的Tc突破麥克米蘭極限(McMillanlimit)，并把最高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度提高 至57K，使得人們可以把對高溫超導(dǎo)的探索擴展到更多的化合物中而不再拘泥于原 有的銅氧化合物，極大地開拓了高溫超導(dǎo)的研究領(lǐng)域，超導(dǎo)研究由過去的銅氧化物高 溫超導(dǎo)體的“青銅時代”逐步過渡到鐵基高溫超導(dǎo)體的“鐵器時代”，這為科學(xué)家們 進一步研究超導(dǎo)機理提供了一個全新的平臺。鐵基超導(dǎo)體的研究和發(fā)現(xiàn)已被美國 《Science》雜志評為2008年世界十大科技進展之一。

據(jù)報道，很多類型的晶體缺陷，例如高密度的堆垛層錯、晶界和小尺度的第二相粒子可以作為磁通釘扎的中心，有效提高Jc并改善不可逆磁場。因此如何形成晶體 缺陷，提高FeSe的磁通釘扎能力是FeSe超導(dǎo)材料實用化必須解決的一個問題。研究 者很自然就會想到是否可以通過化學(xué)摻雜的方式取代FeSe晶格中Fe原子或者Se原 子，從而來提升超導(dǎo)性能。由于Te、S和Se屬于同一主族元素，眾多研究人員發(fā)現(xiàn) 通過S和Te的摻雜可以明顯提高Tc，改善超導(dǎo)性能，同族元素的替代不會引入額外 的載流子，只會引入“化學(xué)壓力”，這種“化學(xué)壓力”最直接的影響是晶體結(jié)構(gòu)和FeSe₄四面體晶體學(xué)參數(shù)的變化。但是，本發(fā)明的創(chuàng)新點在于不用引入元素來替代FeSe晶 格中Fe原子或者Se原子，從而改善FeSe超導(dǎo)塊體的微觀結(jié)構(gòu)以及超導(dǎo)性能。

基于以上分析可以看出，為提高FeSe在全磁場下的J_c值，摻雜物質(zhì)的選擇必須 滿足以下條件：(1)增加晶粒間連接性，有效提高低磁場下的J_c值；(2)同時需要 細化晶粒，從而增加晶界釘扎的強度，提高在高磁場下的臨界電流密度；(3)產(chǎn)生晶 格缺陷或應(yīng)力，增加雜質(zhì)散射，提高高磁場下的J_c值。