[發明專利]一種鈮條的制備工藝

有效

• 申請號: 201911124210.0
• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN110819827B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 馬振元
• 申請（專利權）人: 常熟市振興鑄件有限公司
• 主分類號: C22B34/24
• 分類號: C22B34/24;C22B5/04;B22F3/02;B22F3/10;B22F9/20
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 朱春紅

本發明公開了一種鈮條的制備工藝，采用鋁熱還原法，包括以下具體步驟：a、配料；b、混料；c、還原反應；d、真空加熱；e、成型；f、真空燒結。通過上述，本發明的鈮條的制備工藝，在無需提純的情況下，經過還原反應、真空加熱及真空燒結，由于真空加熱時的連續多次升溫保溫的加熱處理，Al、Al₂O和NbO從鈮鋁熱劑中揮發出去，使得所制得的鈮條純度更高，就能顯著降低各項雜質的含量，縮短了工藝流程，操作簡單，成本低，又利于環境治理的生產，滿足了滿足客戶的要求。

技術領域

本發明屬于金屬制備工藝的技術領域，尤其涉及一種鈮條的制備工藝。

背景技術

鈮條產品是由高純度的金屬鈮制成的條狀產品，可以作為鐵基、鎳基和鋯基超級合金的添加劑，提高其強度性能。鈮和鈮合金為耐高溫材料，在航天航空四大“空間金屬”的鎢、鉬、鉭、鈮中，鈮合金的綜合性能最好，表現為塑性好、加工焊接性能優良。近來年，隨著航空、航天行業的不斷發展，含鈮合金的應用范圍得到了進一步拓展，被廣泛用于飛機、火箭發動機的結構部件和防熱系統材料。上述嚴苛條件下的應用對含鈮合金，尤其是作為重要原料之一的鈮條的品質提出了更高的要求。

現有技術中的熱鋁還原法，生產周期長，總產量相對較低，導致了整個還原過程成本的提高，同時還原產物金屬鈮的純度不高，含有一定量的鋁，還需要通過電弧熔煉或電子束熔煉進一步提純后再制成鈮條。由于反應物之間相互接觸，難以控制反應位置和鈮粉的形狀，鈮粉易附著在反應容器壁上，帶入新的雜質，不僅工藝流程繁瑣、成本較高又無法滿足客戶的要求。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種鈮條的制備工藝，所制成的鈮條純度高，不需要進行提純處理，縮短了工藝流程，操作簡單，成本低，又利于環境治理的生產，滿足了滿足客戶的要求。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供了一種鈮條的制備工藝，采用鋁熱還原法，包括以下具體步驟：

a、配料，準備好氧化鈮和鋁粉，鋁粉為30-150目篩的鋁粉；

b、混料，將氧化鈮和鋁粉混合均勻后倒入坩堝內，然后在氧化鈮和鋁粉的混合料上再覆蓋一層鋁粉；

c、還原反應，將坩堝加熱到800-1200℃點火反應，進行還原反應，還原產物為鈮鋁熱劑，

d、真空加熱，將得到的鈮鋁熱劑冷卻至60-80℃后放入真空爐中進行二次加熱還原，二次加熱時，真空爐內溫度升高到1050-1450℃，保溫5-10小時，然后再將真空爐內溫度升高到1350-1850℃，保溫12-22小時，最后將真空爐內溫度再升高到1750-2550℃，使真空爐內的真空度達到5-8pa，通過連續幾次高溫加熱，在高溫真空條件下，Al、Al₂O和NbO從鈮鋁熱劑中揮發出去，得到高純度的海綿狀鈮；

e、成型，將上述得到的海綿狀鈮壓制成型，對成型后的物料進行干燥處理；

f、真空燒結，對干燥成型后的物料進行真空燒結處理，得到鈮條。

在本發明一個較佳實施例中，步驟a中所述氧化鈮和鋁粉的質量百分比為：氧化鈮94-98%，鋁粉2-6%。

在本發明一個較佳實施例中，所述氧化鈮采用純度為99%的氧化鈮。

在本發明一個較佳實施例中，步驟f中所述真空燒結時的溫度為1000-1400℃，燒結時間為2-5小時。

在本發明一個較佳實施例中，步驟f中所述鈮條中鈮含量的質量百分比為99.5-99.8%。