[發(fā)明專利]高效雙孔g-C3N4光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911122002.7
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110813357B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊晶;張纖千;韋良;盧力萍;龍潔清;李莉
• 申請（專利權(quán)）人: 南寧師范大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C01B21/06;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

本發(fā)明公開了高效雙孔g?C3N4光催化劑的制備方法。該方法包括：將經(jīng)過40～200目篩的尿素粉末平鋪于容器中，在空氣環(huán)境下，保持450～600℃煅燒2～4h，冷卻得到淡黃色的固體粉末雙孔g?C3N4光催化劑；其中，平鋪厚度為1～5mm，在保持450～600℃煅燒前升溫速率為1～10℃/min。本發(fā)明的制備方法簡單，不需要對尿素過多的前期處理，直接一次煅燒即可，且光催化降解有機(jī)污染物的活性高，對羅丹明B降解速度快，降解率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及高效雙孔g-C3N4光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

石墨相的氮化碳(g-C₃N₄)由于其較強(qiáng)的可見光吸收能力和較窄的帶隙(2.7eV)，具有石墨烯般柔性分層的結(jié)構(gòu)擁有良好的分解水制氫以及降解有機(jī)污染物的催化活性。此外，不同于金屬催化劑，g-C₃N₄具有熱穩(wěn)定性高、無毒環(huán)保、制備成本低等優(yōu)越特性，有望在能源和環(huán)境領(lǐng)域得到實(shí)際應(yīng)用。Cheng-Qun Xu等人(Xu,Li et al.2017)以乙酸處理三聚氰胺為前驅(qū)體，通過熱縮聚反應(yīng)合成了氮缺乏的石墨氮化碳(CN-HAc比表面積為15.9m²/g)，利用氮空位促進(jìn)電子-空穴對的分離的作用，阻礙了光生載流子的復(fù)合從而提高了光催化活性。但是制備方法復(fù)雜，催化劑比表面積低，光催化時(shí)間太長(需要6h才能將5mg/L羅丹明B降解完全)。

針對上述問題，現(xiàn)有技術(shù)1的公開號為CN 109331857 A，發(fā)明名稱為一種多孔富碳g-C3N4光催化劑的制備方法和應(yīng)用，其通過活性炭粉改性三聚氰胺的方法得到多孔富碳g-C3N4，這種方法得到的多孔富碳g-C3N4增大了比表面積(106.049m²/g)、高孔隙率和高碳氮比，因此能為催化反應(yīng)提供了更多的活性位，提高了在可見光下的光催化活性。

現(xiàn)有技術(shù)2的公開號為CN 106006580 A，發(fā)明名稱為一種薄層g-C3N4的制備方法，其通過將尿素在去離子水中做復(fù)雜的前期處理后，進(jìn)行兩次焙燒，使其單體本身體現(xiàn)出較好的光催化活性。

雖然現(xiàn)有技術(shù)1和現(xiàn)有技術(shù)2的制備方法都記載了提高g-C3N4的光催化活性，但是他們的制備方法步驟多、耗時(shí)長、耗能多，而且光催化活性有待提高。現(xiàn)有技術(shù)1需要對三聚氰胺、活性炭粉和無水乙醇(原料復(fù)雜)攪拌2h，超聲30min，烘干，焙燒以及退火的總時(shí)長不低于7個小時(shí)。現(xiàn)有技術(shù)2需要對尿素和去離子水?dāng)嚢枞芙猓鋬龈稍铮由蟽纱伪簾目倳r(shí)長不低于5個小時(shí)。

因此，對于g-C₃N₄的比表面積小、光生電子-空穴對易復(fù)合、傳質(zhì)作用較差，導(dǎo)致其光催化活性不高的特點(diǎn)，研究一種簡單、節(jié)能環(huán)保獲得比表面積大、高光催化活性的g-C₃N₄的方法，是其實(shí)用性的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個目的是提供一種高效雙孔g-C3N4光催化劑的制備方法，使制備得到的g-C₃N₄具有片層堆積的雙孔結(jié)構(gòu)，能夠增大g-C3N4光催化劑的比表面積(134.1m²/g)和活性位點(diǎn)，有利于促進(jìn)光生電子-空穴的分離，從而提高其光催化降解有機(jī)污染物的活性，對羅丹明B降解速度快，降解率高。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種高效雙孔g-C3N4光催化劑的制備方法，包括：將經(jīng)過40～200目篩的尿素粉末平鋪于容器中，在空氣環(huán)境下，保持450～600℃煅燒2～4h，冷卻得到淡黃色的固體粉末雙孔g-C3N4光催化劑；其中，平鋪厚度為1～5mm，在保持450～600℃煅燒前升溫速率為1～10℃/min。

優(yōu)選的是，在保持450～600℃煅燒前升溫速率1～10℃/min具體為：從室溫開始，按1～10℃/min的速度升溫到450～600℃的煅燒溫度。