[發(fā)明專利]一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911119762.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN110845723B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢軍;杜國(guó)強(qiáng);馬哲峰;錢仁飛;邢喜全;王秀華;王勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大發(fā)化纖有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/44
• 分類號(hào): C08G69/44;C08G69/48
• 代理公司: 杭州恒翌專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33298
• 代理人: 王從友

1.一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，該方法包括以下的步驟：

1）將回收分類的聚酯分類；

2）然后在螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行熔融造粒，在造粒過程中通入物理或者化學(xué)發(fā)泡劑，通過冷卻水槽后在廢聚酯顆粒表面及內(nèi)部形成微型孔洞；得到含微孔的廢聚酯粒料的平均泡孔直徑為30-200μm，相對(duì)密度0.3-0.7；

3）將此含微孔的廢聚酯粒料先利用溶解劑分離出其中的易溶雜質(zhì)；

以溫度20-180℃的上述溶解劑將含微孔的廢聚酯粒充分接觸浸漬10-40min，溶解其中的氨綸、錦綸和可能存在的除聚酯之外的易溶纖維，然后固液分離后對(duì)廢聚酯粒進(jìn)行純凈水清洗；

4）再按比例和乙二醇在催化劑作用下進(jìn)行解聚，過濾制得高純度的廢聚酯解聚液；

按廢聚酯重復(fù)單元：乙二醇的摩爾百分比1:1～6的比例投入解聚釜，其中解聚釜中含有占投入廢聚酯總量10～30%質(zhì)量百分比的對(duì)苯二甲酸乙二醇酯及齊聚物，并添加解聚催化劑；控制解聚反應(yīng)溫度190～210℃、反應(yīng)時(shí)間30分鐘～5小時(shí)，壓力0.1-0.3Mpa；在解聚釜縮聚釜間均設(shè)置多級(jí)過濾，過濾精度依次提升；得到含對(duì)苯二甲酸乙二醇酯及齊聚物的解聚物；

5）最后將解聚物送至縮聚釜中，加入相對(duì)粘度為1.0-1.8的錦綸和共聚催化劑和穩(wěn)定劑進(jìn)行低真空共聚反應(yīng)1-4小時(shí)，然后轉(zhuǎn)至高真空進(jìn)行最后的縮聚制備聚酯酰胺共聚物；所述的共聚酯酰胺成品特性黏度為0.7-0.9dL/g，端羧基含量小于20mol/t，熔點(diǎn)180～250℃，凝集粒子≤5個(gè)/mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，回收分類的聚酯包括回收的聚酯瓶片、聚酯漿塊、聚酯纖維制品和聚酯廢絲中的一種或多種；其中：聚酯纖維制品先通過熱摩擦成型工藝進(jìn)行致密化處理制成泡料；將聚酯瓶片或聚酯漿塊則不需要制成的泡料，進(jìn)行清洗和干燥即可。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，熱摩擦成型工藝溫度150～260℃，壓力0.1～10MPa，時(shí)間5～15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，步驟2）物理發(fā)泡劑為氮?dú)?、二氧化碳及惰性氣體一種或多種組合；化學(xué)發(fā)泡劑為發(fā)泡劑AC、發(fā)泡劑DPT、發(fā)泡劑ABIN、發(fā)泡劑OBSH、發(fā)泡劑NTA中的一種或多種組合。 .

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，步驟2）螺桿擠出機(jī)溫度220-320℃，喂料百分比為5%-15%，螺桿轉(zhuǎn)速40-80rpm，壓力70-100Mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，通入物理發(fā)泡劑時(shí)，氣體通入量為0.05-0.3L/min；采用化學(xué)發(fā)泡劑時(shí)，化學(xué)發(fā)泡劑與廢聚酯料比例為1:100-500。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，所述的步驟2）螺桿擠出機(jī)在模頭前添加一個(gè)過濾裝置，過濾裝置規(guī)格在100-200目；步驟4）所述的解聚完成后解聚液過濾精度為100目-200目。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，步驟3）所述的溶解劑為二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醚、二甲苯、正丁醇、甲酸、間甲酚、三甘醇、四氫呋喃、1-乙基-3-甲基咪唑溴鹽、三氟乙醇、苯二酚、鄰二氯苯、環(huán)己酮、環(huán)戊酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種組份的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種解聚廢聚酯在線添加錦綸制備共聚酯酰胺的方法，其特征在于，步驟3）所述的溶解劑為N-N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲酸中的一種或幾種組份的組合。