[發明專利]一種對正電荷毒素具有超高清除能力的凝膠微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201911119695.4
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110804120B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 趙偉鋒;趙長生;尹家瑞;宋昕;紀海鋒;孫樹東;張小華
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F220/58;C08F222/38;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 成都啟慧金舟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51299
• 代理人: 何媛

本發明公開了一種對正電荷毒素具有超高清除能力的凝膠微球及其制備方法，屬于吸附材料技術領域，首先將丙烯酸、2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸單體、引發劑、交聯劑、去離子水按一定比例混合，攪拌形成均相的單體反應液，隨后將反應液逐滴滴入高溫的植物油中進行原位交聯聚合反應，一步法快速得到高孔隙率、高功能基團含量的粒徑均勻的凝膠微球，本發明制備的凝膠微球具有超高的正電荷毒素清除能力，并且可通過不同尺寸的注射器針頭來調控，產率較大，適合較大規模的生產；本方法避免使用有機溶劑，所用的玉米油為天然生物材料，全程不被污染，可重復多次使用；本方法制備的凝膠微球，無需進一步的篩選或純化，可直接應用，成本低廉，有利于工業化。

技術領域

本發明涉及吸附材料技術領域，尤其涉及一種對正電荷毒素具有超高清除能力的凝膠微球及其制備方法。

背景技術

目前，中國是全球水污染最嚴重的國家之一，全國多達70％的河流、湖泊和水庫均受到影響。廢水還會通過渠道滲入土壤、地下水，對人類健康和生態系統構成長期威脅。因此，清除廢水中的有害污染物是維持生態平衡的關鍵。由于大量的廢水來源于紡織、造紙、印刷、采礦、食品技術、石油化工、農業工藝等行業，所以未經處理的廢水中通常含有各種污染物，包括有機染料、重金屬離子、添加劑、污染的油、農藥、化肥等無機/有機污染物。其中，表面攜帶電荷是大多數污染物的共同特征。在這些污染物中，陽離子染料被歸類為正電荷毒素。例如，亞甲基藍(MB)作為一種典型的陽離子染料，會引起高血壓、精神障礙、惡心、腹痛等癥狀。因此，在廢水排放前清除正電荷毒素是迫切的選擇。吸附法因其成本低、設計和操作簡單、無有害副產物產生等優勢，而被認為是最有效的方法。

近年來，人們開發了各種制備吸附材料的方法來清除正電荷毒素。如乳液聚合、懸浮聚合、沉淀聚合等，以及對天然材料(活性炭、殼聚糖、纖維素、海藻酸鈉等)的化學改性。然而，在吸附材料的制備過程中，通常會使用多種有害的有機溶劑及添加劑；而且，高耗能的吸附材料純化步驟也是不可避免的，而且純化過程也會再度產生廢水。制備用于處理廢水的吸附材料的過程中會產生新的廢水，這也是一個棘手的矛盾。此外，生產過程也相對復雜，通常需要幾個制備步驟，以及篩選和后處理步驟，耗時耗力。

另外，目前要解決的技術問題，除了上述的使吸附材料的制備過程綠色化，簡單化外，增加對正電荷毒素的吸附容量更是重中之重。人們已經對此進行了很多嘗試，比如增加吸附材料的比表面積，增加吸附材料中功能基團的含量等。增加比表面積，可以通過形成多孔結構和微粒來實現。相比宏觀塊狀材料、膜材料等，同等質量的凝膠微球具備明顯更大的比表面積。功能基團的含量則決定了吸附劑化學吸附容量的上限，現有技術常設法增加材料中的羧基和磺酸基等負電荷基團的含量，但是，現有技術的方法對于這些負電荷基團含量的增加有限，效率較低。

發明內容

本發明的目的之一，就在于提供一種對正電荷毒素具有超高清除能力的凝膠微球的備方法，以解決上述問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的：一種對正電荷毒素具有超高清除能力的凝膠微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)單體反應液的配置

所述單體反應液的組成為下述重量份的組分：

定量稱取上述重量份的組分，加入容器中，室溫攪拌溶解完全，得到單體反應液；

(2)凝膠微球的制備

將步驟(1)所得的單體反應液加入到注射器中，通過注射針頭，得到均勻的球形液滴，依次滴入充滿熱植物油的沉降柱中，滴加速度為30～40滴/分鐘，反應溫度維持在80～90℃，得到固化的凝膠微球，植物油相柱下方為去離子水相；固化的凝膠微球從植物油相沉降到底部的去離子水相中，進行同步純化和收集。