[發明專利]一種甲酸羥胺的制備方法

有效

• 申請號: 201911119384.8
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110845323B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 楊旭;岳濤;劉啟奎;趙相柱;盧福軍;邢伶
• 申請（專利權）人: 山東省化工研究院
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/06;C01B21/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，以甲酸和酮肟為原料，采用固定床催化反應-耦合精餾法，在進行酮肟水解的同時，通過蒸餾將副產物酮移出體系，進而制備目標產品甲酸羥胺；該制備方法，通過如下裝置實現：該裝置包括水解釜(4)，所述的水解釜(4)底部和頂部通過第一管道(8)聯通，且在第一管道(8)上設置有固定床(7)和循環計量泵(9)；所述的甲酸配制 罐(1)底部通過第二管道(2)與第一管道(8)連接，且第二管道(2)上設置有計量泵(3)；所述的水解釜的頂部安裝有精餾塔(5)，精餾塔頂部連接酮儲存裝置(6)；目標產物從第一管道(8)上出；所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： 1)將甲酸與純水在甲酸配制罐(1)中配制成甲酸溶液后，沿著第二管道(2)，通過計量泵(3)泵入到第一管道(8)中，再經過循環計量泵(9)的作用從固定床(7)下部泵入固定床(7)，固定床出口物料循環進入水解釜，且甲酸溶液加熱至70～75℃； 2)將酮肟加入到水解釜(4)中，進入到步驟1)的體系中，加料時間為2～3h，加料結束后，控制反應液溫度在70～75℃，繼續反應4～6h，至精餾塔頂無酮餾出后停止反應； 3)將步驟2)所得的水解液經過減壓濃縮，降溫、離心得到甲酸羥胺固體產品；所述的固定床為催化劑固定床，其中裝載的催化劑為SO42-/MXOY型固體超強酸催化劑。

2.如權利要求1所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中甲酸溶液的質量分數為15～40％。

3.如權利要求1所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)中循環計量泵的循環量為25～50mL/min。

4.如權利要求1所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，所述的酮肟與甲酸的摩爾比為1：1 .1-1 .5。

5.如權利要求1所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，酮肟與甲酸的摩爾比為1:1.3-1 .5。

6.如權利要求1所述的甲酸羥胺的制備方法，其特征在于，所述的SO42-/MXOY型固體超強酸催化劑選自H2SO4/ZrO2、H2SO4/TiO2、H2SO4/Fe3O4中的任意一種。