[發明專利]酰氯合成反應的自動控制方法

在審

• 申請號: 201911119351.3
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN111013512A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 孟凡德;孫豐春;張清新;王志亮;劉曉玉;崔濤
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C51/60;C07C63/24;C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 劉濤

本發明涉及酰氯合成反應的自動控制技術領域，具體涉及一種能夠實現全自動反應的自動控制方法，包括以下步驟：投料階段、升溫階段、穩定反應階段、恒溫階段、保溫階段。通過該控制方法使得苯二甲酰氯合成反應時依照升溫、穩定反應、恒溫、保溫的流程依次進行，實現系統全自動控制，無需人工干預，提供一種及時反應，保證設備及人身安全的自動控制方法。

技術領域

本發明涉及酰氯合成反應的自動控制技術領域，具體涉及一種能夠實現全自動反應的自動控制方法。

背景技術

在對苯二甲酰氯合成反應中，傳統的控制方法是在反應釜投料對苯二甲酰氯、氯化亞砜和催化劑完畢后，DCS手動全開蒸汽調節閥，在反應釜壓力不超過限制值的情況下，觀察反應生成氣體現場玻璃轉子流量計顯示一定流量后，轉到通過控制蒸汽調節閥自動穩定反應釜壓力，視鏡觀察反應釜物料情況和反應生成氣體現場玻璃轉子流量計，判斷反應終點；如果升溫階段反應釜壓力超過限值，手動關小或關閉蒸汽調節閥。

現有反應控制方法手動控制、現場觀察不及時，控制不精準，可能導致升溫階段超壓，反應階段穩定反應釜壓力不能保證反應生成氣體流量穩定，反應時間較長，影響產能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種及時反應，實現自動控制的酰氯合成反應的自動控制方法。

本發明為解決其技術問題所采用的技術方案為：酰氯合成反應的自動控制方法，DCS控制系統終端連接溫度檢測計、流量檢測計及壓力檢測計，反應釜的夾套內設置有蒸汽調節閥，蒸汽調節閥連接DCS控制系統終端，反應釜經氣液分離器連接有換熱器，氣液分離器連接有流量檢測計，壓力檢測計及溫度檢測計均與反應釜連接，其特征在于，包括以下步驟：

投料階段：向反應釜內投入相應反應物料；

升溫階段：計算實際升溫速率，通過調節蒸汽調節閥的開關程度控制溫度在設定升溫速率Tp的偏差范圍內升溫，檢測反應生成氣體流量，若反應生成氣體流量到達設定值Q1，則升溫階段完成；

穩定反應階段：物料穩定反應生成氣體流量，實時檢測氣體流量，通過蒸汽調節閥的開關程度控制物料以設定氣體流量穩定反應，若氣體流量小于設定值Q2，則穩定反應階段完成；

恒溫階段：檢測反應釜內物料溫度，通過調節蒸汽調節閥控制反應的物料穩定在設定溫度T1的偏差范圍內反應，檢測氣體流量，若反應生成氣體流量小于設定值Q3，則恒溫階段完成；

保溫階段：設定時間S1開始計時保溫，若計時結束則保溫階段完成。

各階段步驟均通過壓力檢測計及溫度檢測計實時監測反應釜內實時壓力P0及反應實時溫度T0，比較P0與設定值P1、T0與設定值T2的大小，若PO及T1中有一項超出其對應的設定值，則DCS控制系統控制蒸汽調節閥關閉。

所述設定值Q2與所述設定值Q3的大小關系為：Q2＞Q3。

所述DCS控制系統包括PID控制器，PID控制器接收溫度、流量及壓力的檢測信息，根據檢測信息計算各階段的設定值，并控制蒸汽調節閥的開關程度。

所述DCS控制系統包括全自動控制模式及分過程控制模式。

所述全自動控制模式依照升溫階段、穩定反應階段、恒溫階段及保溫階段的順序進行控制。

分過程控制模式用于對升溫階段、穩定反應階段、恒溫階段及保溫階段進行分階段控制。

DCS控制系統通過組態調試進行升溫速率Tp計算、升溫速率Tp控制、反應生成氣體流量控制、恒溫溫度控制、保溫時間計時、PID運算、各階段步驟PID運算速度，實現目標值自動切換。

所述設定的升溫速率Tp的偏差范圍為Tp-5℃/h至Tp+5℃/h，設定溫度T1偏差范圍為T1-5℃至T1+5℃。