[發明專利]一種外電場因素作用下制備負載金屬離子4A分子篩的方法

在審

• 申請號: 201911117614.7
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110841704A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 王俊忠;紀利春;郭俊文
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: B01J29/70
• 分類號: B01J29/70;B01J29/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種外電場因素作用下制備負載金屬離子(以負載二價銅離子為例)4A分子篩的方法，從而可以得到以下有益效果：此方法為具有易得到、穩定、安全、經濟、高活性、高選擇性、無環境污染等優點、一個新的環境友好、具有廣闊應用前景的催化劑制備方法，得到的新型負載金屬離子的4A分子篩，具有活性位點多、比表面積大、可以和其它金屬組成多金屬催化劑、用途更加廣泛的分子篩。

2.一種如權利要求1所述的負載金屬離子(以負載二價銅離子為例)4A分子篩的制備方法，其特征在于：采用外場干擾下制備金屬離子(以負載二價銅離子為例)的4A分子篩。

3.所述方法包括以下四個步驟：

1)各稱取兩份10.66g的硅酸鈉(Na₂SiO₃·9H₂O)粉末和兩份3.86g的鋁酸鈉(NaAlO₃)粉末分別溶解到一定量的去離子水中，直至全部形成澄清溶液；

2)一份將澄清的NaAlO₃溶液緩慢滴加到在頻率為90-120KHz超聲條件下高速攪拌Na₂SiO₃溶液中，形成硅鋁溶膠，持續劇烈攪拌2-3小時；另一份在高速攪拌的條件下將NaAlO₃溶液緩慢滴加到Na₂SiO₃溶液中形成硅鋁溶膠持續劇烈攪拌后，放入微波反應器中進行微波處理，微波頻率為200-300GHz，微波時間為35秒；3)將金屬離子與強堿反應生成羥基配合物(如CuO與NaOH反應制備出的[Cu(OH)₄]²⁺)澄清溶液分成兩份，一份滴入超聲溶膠中，繼續超聲高速攪拌1小時，得到澄清藍色溶液；另一份在攪拌條件下滴入微波處理后的溶膠中，再進行微波處理。兩種混合溶液(最終形成的硅鋁溶膠中各元素的配比為：Na∶Al∶Si∶H2O＝1.00∶1.25∶3.25∶65.00)在高速攪拌后放在電壓為15-25KV的高壓電場中1-2小時；

4)之后靜置35-45小時，通過溶劑熱的方法，在120℃的鼓風干燥箱中水熱合成24小時，之后經抽濾、洗滌、120℃干燥，最終得到負載二價銅離子的4A分子篩。

4.所述步驟1)形成的Na₂SiO₃溶液和NaAlO₃溶液必須為澄清溶液；

所述步驟2)重點是使用金屬離子羥基配合物。分兩個實驗：一為超聲攪拌后加入金屬離子羥基配合物(如[Cu(OH)₄]²⁺)繼續超聲攪拌，之后再加電場；另一為高速攪拌后微波處理后加入金屬離子羥基配合物(如[Cu(OH)₄]²⁺)繼續微波處理，之后再加電場；

所述步驟2)超聲攪拌為在超聲條件下進行機械攪拌；

所述步驟3)重點是在超聲攪拌和微波處理后放入高壓電場中。