[發(fā)明專利]一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110818573B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發(fā)明（設計）人: 王怡明;丁克鴻;徐林;胡豐獻;劉相李;嚴繪;卞辰超;趙慧;張巍偉;魏震
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;江蘇瑞恒新材料科技有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07C209/78
• 分類號: C07C209/78;C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

1.一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)成鹽：按一定比例將固體酸與鹽酸組成的混合酸加入到反應釜內，氮氣保護下，在一定的溫度下滴加鄰氯苯胺，攪拌反應形成鄰氯苯胺鹽酸鹽；所述的固體酸選自Hβ、HY、HZSM-5分子篩中的一種或多種的組合；

(2)縮合：將步驟(1)得到的鄰氯苯胺鹽酸鹽和甲醛水溶液按照一定的比例混合，在氮氣保護和一定的溫度下，混合攪拌一段時間反應得到縮合反應液；

(3)過濾：將固體酸過濾移出反應體系，返回步驟(1)循環(huán)使用；

(4)共沸蒸餾：將步驟(2)得到的縮合反應液進行共沸蒸餾，得到的鹽酸蒸出液，返回步驟(1)循環(huán)套用；

(5)中和：將步驟(4)得到的蒸餾后反應液加入一定濃度的氫氧化鈉溶液中和，升溫至100～110℃，保溫半小時；

(6)分離：將步驟(5)得到的中和液經(jīng)過分液分離出上層水層，下層油層經(jīng)洗滌、干燥得到MOCA產(chǎn)品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸與鄰氯苯胺的質量摩爾比為0.5～1.5：1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中固體酸用量為鄰氯苯胺質量的4～20wt％。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中固體酸用量為鄰氯苯胺質量的7～12wt％。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的成鹽溫度為20～80℃。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的成鹽溫度為50～60℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸濃度在10％～30％。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸濃度在20％～25％。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述的鄰氯苯胺與甲醛的摩爾比為1.5～3:1。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸濃度在10％～30％。

11.根據(jù)權利要求10所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸濃度在20％～25％。

12.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的縮合溫度為60～110℃，反應時間為1～6h。

13.根據(jù)權利要求12所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的縮合溫度為70～90℃，反應時間3-6h。

14.根據(jù)權利要求1所述的一種3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中所述的中和控制體系的pH為7～11。