[發(fā)明專利]一種用于吸附揮發(fā)性有機(jī)污染物的二氧化鈦沸石分子篩的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911115793.0
• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN111013531A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國振;馬俊利;趙鵬飛;侯樹原;張彬彬
• 申請（專利權(quán)）人: 石家莊漢創(chuàng)環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/18
• 分類號(hào): B01J20/18;B01J20/30;C01G23/053;C01B39/02;B01D53/02
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1.一種吸附劑，其特征在于，包括二氧化鈦和沸石分子篩，二氧化鈦附著于沸石分子篩上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合材料，其特征在于所述沸石分子篩的重量比為10-90％，二氧化鈦的重量比為10-90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合材料，其特征在于所述沸石分子篩的重量比為60-80％，所述二氧化鈦的重量比為20-40％。

4.一種權(quán)利要求1-3所述的吸附劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1) 將鈦源、硅源、鋁源和乙醇溶于去離子水中，添加一定量的環(huán)氧丙烷作為螯合劑，充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆蛐纬赡z；(2) 在所述凝膠中添加適量的大孔樹脂作為致孔劑；待大孔樹脂充分吸附凝膠后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的晶化釜中進(jìn)行晶化處理；(3) 晶化結(jié)束后，對(duì)晶化產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，干燥、焙燒，得到所述二氧化鈦沸石分子篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟： (1)將大孔樹脂置于30-90℃干燥2-5h，烘干水分； (2)在室溫下，將鈦源、硅源、鋁源、乙醇和去離子水混合攪拌均勻； (3)向步驟(2)的產(chǎn)物中加入環(huán)氧丙烷，繼續(xù)劇烈攪拌，老化6-48h，得到凝膠； (4)在所述凝膠中添加適量的干燥大孔樹脂作為致孔劑，攪拌2-4h待大孔樹脂充分吸附凝膠后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的晶化釜中進(jìn)行晶化處理，晶化溫度為100-200℃，晶化時(shí)間為15-50h，晶化結(jié)束后對(duì)所得固體產(chǎn)物洗滌、干燥；(5)將所述干燥的固體產(chǎn)物置于馬弗爐中以500-600℃溫度進(jìn)行焙燒，焙燒時(shí)間為4-12h，除去其中的有機(jī)物和大孔樹脂，得到所述二氧化鈦沸石分子篩。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述大孔樹脂為非極性大孔吸附樹脂、中等極性大孔吸附樹脂和極性大孔吸附樹脂中的一種或兩種以上的組合；優(yōu)選為非極性大孔吸附樹脂；優(yōu)選地，所述大孔樹脂為低成本大孔樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述鈦源為硫酸鈦和四氯化鈦的一種或兩種的組合；優(yōu)選為廉價(jià)的四氯化鈦。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述硅源為硅溶膠、硅酸、白炭黑、偏硅酸鈉和正硅酸乙酯中的一種或兩種以上的組合；優(yōu)選為正硅酸乙酯或硅酸；

根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述鋁源為異丙醇鋁、擬薄水鋁石、硝酸鋁、硫酸鋁和勃姆石中的一種或兩種以上的組合；優(yōu)選為異丙醇鋁或偏鋁酸鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、鋁源、鈦源、去離子水的摩爾比為100SiO2：mAl2O3：n鈦源：3000H2O，其中，m＝0.17-5，n＝10-40。

10.所述凝膠與大孔樹脂的比例為：5-40mL凝膠:5g大孔樹脂。

11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述大孔樹脂的烘干溫度為40-70℃，烘干時(shí)間為2-3h； 所述凝膠的老化時(shí)間為10-30h； 所述晶化溫度為150-200℃，晶化時(shí)間為16-40h； 所述焙燒溫度為550-600℃，時(shí)間為8-10h。

12.權(quán)利要求1-11任一項(xiàng)所述的方法制備得到的二氧化鈦沸石分子篩，其中，該分子篩的硅鋁比為10-300，微孔容為0.10-0.25cm3/g，比表面積為600-1200m2/g，平均顆粒尺寸為0.8-1.2mm；優(yōu)選地，該沸石的微孔容為0.15cm3/g，介孔容為0.26cm3/g，比表面積為1022m2/g；所述二氧化鈦可以是附著于沸石分子篩內(nèi)表面和/或外表面；二氧化鈦有很多種晶相，其中最主要的是銳鈦礦相、板鈦礦相和金紅石相；優(yōu)選地，該二氧化鈦的晶相為較穩(wěn)定的金紅石相。

13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述二氧化鈦沸石分子篩粒徑在100nm-10μm之間。