[發明專利]一種粒徑可控的丙酸鈣連續蒸發結晶工藝及裝置

有效

• 申請號: 201911112615.2
• 申請日: 2019-11-14
• 公開（公告）號: CN110732155B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 付強;陳艷艷;熊新國;尹標;王金柱;劉宗飛
• 申請（專利權）人: 江蘇潤普食品科技股份有限公司;山東理工大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C51/43;C07C53/122;C07C51/41
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 李淑亞

本發明涉及丙酸鈣產品生產領域，具體涉及一種粒徑可控的丙酸鈣連續蒸發結晶工藝及裝置。該裝置包括蒸發結晶室，蒸發結晶室中上部設置溢流口，溢流口通過溢流槽與晶漿分離室上部相連，晶漿分離室中部安裝有疏水篩網，晶漿分離室的下料口與料倉相連；結晶工藝是飽和丙酸鈣溶液經循環進料口添加進入蒸發結晶室，持續加入飽和丙酸鈣溶液使蒸發結晶室中的液位一直維持在溢流口處，蒸發結晶室上部的濃液經溢流槽溢流至晶漿分離室中，經過疏水篩網時，固體丙酸鈣顆粒通過疏水篩網進入料倉儲存，丙酸鈣溶液被截留在疏水篩網上方，經循環泵B打回循環。本發明實現了丙酸鈣連續蒸發結晶，蒸發效率高，獲得的丙酸鈣晶體粒徑可控；其裝置結構簡單、易于操作。

技術領域

本發明涉及丙酸鈣產品生產領域，具體涉及一種粒徑可控的丙酸鈣連續蒸發結晶工藝及裝置。

背景技術

丙酸鈣是一種重要的食品添加劑，在食品工業中應用相當廣泛。丙酸與碳酸鈣或氫氧化鈣在水相進行反應可以得到丙酸鈣的水溶液，由于丙酸鈣的密度小于溶液密度，因此，在反應生產丙酸鈣之后一般采取間歇的間壁加熱過程蒸發出大部分水分得到濃縮晶漿(US P4700000，1987年；賈震宇等廣東化工1999年第2期93頁)，不能實現大規模連續化穩定生產。陳廣宇等將丙酸鈣溶液通入降膜蒸發裝置濃縮(包裝與機械2015年第3期97頁)可以實現過程的連續化，但溶液加熱與水分蒸發同時進行，將導致固體丙酸鈣在加熱面上大量沉積。

中國專利CN 106861225A中公開了一種輕質固體的連續蒸發結晶器及蒸發系統，所述的連續蒸發結晶器包括罐體、進料口、出汽口、出液口及晶漿采出管，所述的進料口設置在罐體的中部，所述的出汽口設置在罐體的上端，所述的出液口設置在罐體的下端，所述的罐體內中部設置有喇叭形擴口，所述的喇叭形擴口大開口朝下，小開口朝上，所述的晶漿采出管位于罐體內的一端與喇叭形擴口的小開口相連。所述的連續蒸發結晶器從溶液上方采出晶漿，適用于丙酸鈣等密度小于液體的輕質固體的連續化穩定工業蒸發結晶。但是，該裝置存在以下問題：其結構形式不適宜結晶器在負壓操作，由于采出喇叭形擴口結構，在喇叭形擴口內向上流動壓力進一步降低，虹吸采出困難，機械泵采出晶漿則很容易發生汽蝕。此方法一般制備出的產品大多顆粒較小，無法制備顆粒尺寸較大的晶體。

此外，現有的丙酸鈣在蒸發結晶室濃縮到一定程度后直接進入離心設備離心，顆粒尺寸大小不一，粒徑不可控。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種粒徑可控的丙酸鈣連續蒸發結晶工藝，實現丙酸鈣連續蒸發結晶，蒸發效率高，獲得的丙酸鈣晶體粒徑可控；本發明同時提供其使用的裝置。

本發明所述的粒徑可控的丙酸鈣連續蒸發結晶工藝如下：

連續蒸發結晶工藝所使用的裝置如下：

該裝置包括蒸發結晶室，蒸發結晶室頂部設置有真空泵，蒸發結晶室中上部設置溢流口，溢流口通過溢流槽與晶漿分離室上部相連，晶漿分離室中部可拆卸安裝有疏水篩網，晶漿分離室的下料口與料倉相連；

蒸發結晶室的底部出口通過循環泵A與換熱器進口相連，換熱器出口與蒸發結晶室的循環進料口相連，循環泵A與換熱器進口之間的管線上連接進料管線；

晶漿分離室上部的液相出口通過循環泵B與蒸發結晶室的底部出口管線相連；

連續蒸發結晶工藝，包括以下步驟：

飽和丙酸鈣溶液經循環進料口添加進入蒸發結晶室(循環進料口位于蒸發結晶室中的溢流口液位以下)，經循環泵A進行循環，持續加入經換熱器預熱后的飽和丙酸鈣溶液使蒸發結晶室中的液位一直維持在溢流口處，通過循環泵A提供的大流量溶液擾動實現蒸發結晶室內結晶所需要的均勻的濃度與溫度梯度分布，蒸發結晶室通過真空泵抽負壓，蒸發結晶室上部的濃液經溢流槽溢流至晶漿分離室中，經過疏水篩網時，固體丙酸鈣顆粒由于重力作用通過疏水篩網，固體丙酸鈣顆粒經下料口進入料倉儲存，由于液固界面張力作用，丙酸鈣溶液被截留在疏水篩網上方，經循環泵B打回循環。