[發明專利]一種孔徑控制選擇性去除鄰苯二甲酸酯類污染物的光電催化材料和處理方法

在審

• 申請號: 201911111774.0
• 申請日: 2019-11-14
• 公開（公告）號: CN110947373A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 趙國華;張京;湯波
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;C02F1/30;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 盧泓宇

1.一種孔徑控制選擇性去除鄰苯二甲酸酯類污染物的光電催化材料，其特征在于，該材料是負載孔徑可控二氧化硅的二氧化鈦，所述負載孔徑可控二氧化硅的二氧化鈦采用以下方法制備而成：先制備一維有序的二氧化鈦納米陣列，再在其表面以蒸發誘導-溶膠凝膠法修飾孔徑可控的二氧化硅，選擇不同碳鏈的烷基三甲基氯化銨作為致孔劑進行孔徑控制，改變電極在前驅體溶液中的浸漬時間以調節二氧化硅的包覆厚度，即得到尺寸、孔道均可控的所述負載孔徑可控二氧化硅的二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的孔徑控制選擇性去除鄰苯二甲酸酯類污染物的光電催化材料，其特征在于：

所述負載孔徑可控二氧化硅的二氧化鈦具體采用以下方法制備而成：

(a)將鈦板依次用180目、320目、600目和金相砂紙打磨，使其表面均勻且光滑，然后依次在蒸餾水、丙酮、蒸餾水、乙醇中分別超聲清洗10-20min，最后在氮氣氣氛下常溫干燥；

(b)將步驟(a)得到的鈦板作為陽極，鉑片作為對電極，采用含有0.1-1.0wt％氟化銨和1-5vol％水的乙二醇溶液作為電解液，采用冰水混合浴，在攪拌下，首先將鈦板10-70V恒電位條件下陽極化1-5h，接著將得到的二氧化鈦納米管在去離子水中超聲、吹干、去除；更換電解液為含有0.1-1.0wt％氟化銨和1-5vol％水的乙二醇溶液，再將同一塊板在10-70V恒電位條件下陽極化1-5h，接著將得到的二氧化鈦納米管在去離子水中超聲、吹干、去除；再次更換電解液為含有0.1-1.0wt％氟化銨和1-5vol％水的乙二醇溶液，最后將同一塊板在10-70V恒電位條件下陽極化2-30min，結束后，取出樣品，用蒸餾水洗滌，用氮氣常溫烘干，最后置于管式爐中，200-500℃下恒溫1-4h，得到二氧化鈦納米陣列；

(c)稱量不同碳鏈的烷基三甲基氯化銨、蒸餾水、甲醇、氨水混合放入燒杯，得混合溶液，攪拌1-6h后將正硅酸四乙酯加入所述混合溶液中充分攪拌，得前驅體溶液，然后將將步驟(b)制備的二氧化鈦納米陣列電極置于所述前驅體溶液的中，浸漬1-6h后取出，30-90℃的烘箱干燥12h，再放入管式爐中，300-700℃下恒溫1-5h，最后得到負載孔徑可控二氧化硅的二氧化鈦電極，所述烷基三甲基氯化銨：蒸餾水：甲醇：氨水的添加比例為(0.5-5)mmol：(2-10)g：(20-60)mL：(0.5-5)mL，

所述烷基三甲基氯化銨選自十烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨中的任意一種。

3.一種處理方法，其特征在于，將權利要求1或2任意一項所述的孔徑控制選擇性去除鄰苯二甲酸酯類污染物的光電催化材料作為工作陽極，鉑片、不銹鋼或碳棒中的任意一種作為對電極，飽和甘汞作為參比電極，形成三電極體系，使用氙燈作為光源，用于復雜污染體系中鄰苯二甲酸酯類污染物選擇性光電催化氧化去除，所述三電極體系施加的偏壓范圍為0.3-3V，氙燈為100-300W；

所述復雜污染體系中包括至少一種鄰苯二甲酸酯類污染物以及共存污染物天然有機質，

所述共存污染物天然有機質包括腐殖質、親水酸類、蛋白質、氨基酸中至少一種，

所述鄰苯二甲酸酯類污染物選自鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二正辛酯中任意一種，

所述鄰苯二甲酸酯類污染物的濃度范圍為0.05-5mg L^-1；

所述共存污染物天然有機質的濃度范圍為0.5-100mg L^-1。