[發(fā)明專利]一種低成本高強(qiáng)度的碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911110872.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-11-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110668839A | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 湯素芳;趙日達(dá);龐生洋;胡成龍;成會(huì)明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所 |
| 主分類號(hào)： | C04B35/83 | 分類號(hào)： | C04B35/83;C04B35/622;C04B35/84;C04B35/80;C04B35/565;C04B35/65 |
| 代理公司： | 21002 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人： | 于曉波 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料 前驅(qū)體溶液 固化劑 保溫 陶瓷基復(fù)合材料 碳纖維預(yù)制體 網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu) 浸漬 碳復(fù)合材料 碳纖維增強(qiáng) 酚醛樹脂 通道阻塞 溫度區(qū)間 低成本 多孔碳 基體碳 界面層 耐高溫 液態(tài)硅 乙二醇 預(yù)制體 質(zhì)量比 多段 熔滲 下滲 珠鏈 固化 制備 | ||
1.一種低成本高強(qiáng)度碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
(1)浸泡處理：將碳纖維預(yù)制體在由酚醛樹脂、乙二醇及固化劑組成的前驅(qū)體溶液浸泡一段時(shí)間取出；
(2)固化處理：將浸泡有前驅(qū)體溶液的碳纖維預(yù)制體進(jìn)行固化處理，獲得碳纖維增強(qiáng)多孔樹脂基復(fù)合材料；
(3)碳化處理：將步驟(2)所得碳纖維增強(qiáng)多孔樹脂基復(fù)合材料進(jìn)行碳化處理，獲得多孔碳/碳復(fù)合材料；
(4)多次重復(fù)進(jìn)行步驟(1)-(3)中所述浸泡、固化和碳化處理的過程，直至獲得所需密度的多孔碳/碳復(fù)合材料；
(5)滲硅處理：將步驟(4)所得碳/碳復(fù)合材料進(jìn)行熔融滲硅處理，獲得所述低成本高強(qiáng)度的碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述前驅(qū)體溶液中，固化劑為碳酸鈉、碳酸丙烯酯、對(duì)甲苯磺酸、磷酸、苯磺酸、苯磺酰氯、六次甲基四胺和羥甲基脲中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述前驅(qū)體溶液中，酚醛樹脂、乙二醇和固化劑的重量比例為(10-20):(5-20):(1-2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述碳纖維預(yù)制體帶有界面層，所述界面層為熱解碳界面、碳化硅界面或氮化硼界面。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述浸泡處理前，在所述碳纖維預(yù)制體或帶有界面層的碳纖維預(yù)制體中填入致密樹脂碳、介孔樹脂碳和微孔樹脂碳的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述浸泡處理中：壓力范圍0.1-9MPa，浸泡時(shí)間為1-4小時(shí)，至無明顯的氣泡時(shí)浸泡結(jié)束。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述固化處理過程中：固化溫度120-250℃，保溫時(shí)間10-40h，壓力范圍0.1-9MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高比強(qiáng)度多孔碳/碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述碳化處理過程為：將固化處理后得到的碳纖維增強(qiáng)多孔樹脂基復(fù)合材料置于真空碳化爐中，真空碳化爐以5-10℃/min的升溫速率依次升溫至20-220℃之間、220-550℃之間、550-750℃之間、700-1000℃之間和1000℃保溫，每個(gè)溫度段保溫時(shí)間依次為0.5-2h、3-4h、4-5h、2-3h和1-3h，碳化處理后樹脂基體裂解碳化形成多孔碳基體，從而獲得多孔碳/碳復(fù)合材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述滲硅處理過程中，滲硅溫度為1450-1650℃，保溫時(shí)間為0.5-3小時(shí)，所用硅粉粒徑為10μm-2mm，熔滲過程中壓強(qiáng)小于20Pa。
10.一種利用權(quán)利要求1-9任一所述方法制備的碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料，其特征在于：所述碳纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料密度為2.0-2.5g/cm3，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為80-270MPa。
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