[發(fā)明專利]一種石墨烯-席夫堿鐵配合物及其合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911107712.2
• 申請日: 2019-11-13
• 公開（公告）號: CN110698510A
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設計）人: 張明;趙鳳起;楊燕京;李輝;安亭;李娜
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C06B23/00
• 代理公司: 11011 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心
• 代理人: 趙曉宇

本發(fā)明公開了一種石墨烯?席夫堿鐵配合物及其制備方法，其結構式如I所示。其合成過程包括以下步驟：(1)兩種硅烷偶聯劑分別改性氧化石墨烯得到兩種表面改性的石墨烯；(2)兩種表面改性石墨烯與水楊醛反應合成石墨烯?席夫堿配體；(3)石墨烯?席夫堿配體與二價鐵離子配位合成石墨烯?席夫堿鐵配合物。本方法所合成的石墨烯?席夫堿鐵配合物對高氯酸銨(AP)熱分解具有顯著的催化作用，可作為AP基復合推進劑中的燃燒催化劑使用。

技術領域

本發(fā)明屬于固體推進劑領域，具體涉及一種石墨烯-席夫堿鐵配合物及其合成方法，該化合物可有效促進高氯酸銨(AP)的熱分解，可作為AP基復合固體推進劑的燃燒催化劑使用。

背景技術

固體推進劑在戰(zhàn)術導彈和火箭中具有廣泛的應用，其綜合性能直接關系到現代武器裝備系統的精確打擊、高能毀傷及生存能力。燃燒催化劑是固體推進劑的重要組分，對改善固體推進劑的燃燒性能具有顯著作用。

以AP作為氧化劑的復合固體推進劑由于眾多的優(yōu)異性能而具有較為廣泛的應用，鐵系催化劑已被證實對AP的熱分解及AP基復合推進劑的燃燒性能具有較好的催化作用。目前，AP基復合固體推進劑常用二茂鐵衍生物卡托辛或納米氧化鐵作為燃燒催化劑。

雖然兩者均可顯著提升AP基復合推進劑的燃燒性能，但它們各有其缺陷和不足。納米氧化鐵由于具有較大的比表面積而易于團聚，團聚后催化活性降低；二茂鐵衍生物卡托辛雖可在一定程度上改善了二茂鐵易于遷移的特性，但仍有較為明顯的遷移性，此外卡托辛還會使推進劑的感度增加，不利于安全操作及儲存。

鑒于此，亟需尋找安全性優(yōu)且長儲穩(wěn)定型好的燃燒催化劑以滿足實際應用需求。石墨烯-席夫堿鐵催化劑的合成實現了催化活性金屬鐵及降感石墨烯材料在分子水平上的組裝，對AP熱分解具有顯著的催化作用，可用作復合固體推進劑的新型燃燒催化劑使用。

發(fā)明內容

為了解決現有催化體系的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種石墨烯-席夫堿鐵配合物及其合成方法。

本發(fā)明的一種石墨烯-席夫堿鐵配合物的結構式如I所示：

本發(fā)明的石墨烯-席夫堿鐵配合物的合成路線：

為實現上述目的，本發(fā)明提供的石墨烯-席夫堿鐵配合物的合成方法包括以下步驟：

(1)表面改性氧化石墨烯的合成：

將分散好的氧化石墨烯乙醇分散液置于三頸燒瓶中，滴加適量γ-巰丙基三甲氧基硅烷KH590或γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550乙醇溶液，于回流條件下反應2h，反應結束后冷卻至室溫，離心收集并用乙醇洗滌得到表面改性氧化石墨烯；所述KH590或KH550，與氧化石墨烯質量比為10～15:1；

(2)石墨烯-席夫堿配體的合成：

將步驟(1)合成的表面改性氧化石墨烯乙醇分散液置于三頸燒瓶中，滴加適量水楊醛乙醇溶液，于回流條件下反應3h，反應結束后冷卻至室溫，離心收集并用乙醇洗滌得到石墨烯-席夫堿配體；其中，水楊醛與表面改性氧化石墨烯質量比為5～10:1；

(3)石墨烯-席夫堿鐵配合物的合成

將步驟(2)合成的石墨烯-席夫堿配體分散于乙醇中，并與配置好的氯化亞鐵水溶液混合，于50～60℃下反應6h，反應結束后冷卻至室溫，離心收集并用乙醇洗滌得到石墨烯-席夫堿鐵配合物；其中，石墨烯-席夫堿配體與氯化亞鐵的質量比為0.5～1:1，乙醇與水的體積比為2～5:1。

本發(fā)明的有益效果：