[發明專利]一種DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911104352.0
• 申請日: 2019-11-13
• 公開（公告）號: CN110922637B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 彭治漢;翟一霖;郭承鑫;童麗亞;彭斌;彭治權;彭志宏;何小春
• 申請（專利權）人: 上海力道新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C08L23/06;C08L23/12;C08L25/06;C08L55/02;C08L47/00;C07F9/6574
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑的制備方法，其特征是：以DOPO、氨基化合物和四氯化碳為原料，在縛酸劑作用下于溶劑中反應制得DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑，其中，氨基化合物的結構式如式(a)或式(b)所示：

具體步驟如下：

(1)將溶劑、DOPO和縛酸劑混合得到混合液；

(2)向混合液中滴加四氯化碳，滴加時間0.1～1h，滴加完后在-20～40℃的溫度條件下反應0.1～4h得到中間液；

(3)向中間液中加入氨基化合物后，在0～150℃的溫度條件下反應2～48h后進行后處理得到DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑；

制得的DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑，結構式如式(I)或式(II)所示：

式中，R和R₁～R₇各自獨立地選自于氫、C₁～C₁₈的烷基、C₃～C₁₈的雜芳基、C₆～C₁₈的芳基或C_m的取代芳基，C_m的取代芳基中芳基骨架的碳原子數為6～18，取代基的碳原子數為1～18；

DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑的熱失重5wt％的溫度大于280℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，芳基為苯基、萘基、茚基或芴基。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，溶劑為乙腈、乙醇、乙二醇、異丙醇、正丁醇、環己醇、芐醇、乙醚、甲基乙基醚、乙基丁基醚、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氧六環、甲苯和二甲苯中的一種以上；

縛酸劑為三乙胺、吡啶、N,N-二異丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化銨、碳酸鉀、碳酸銨和碳酸鈉中的一種以上。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，DOPO、四氯化碳和氨基化合物的摩爾量比為1:0.5～1.2:0.5～6，溶劑與DOPO的重量份數比為100～500:100，縛酸劑與DOPO的重量份數比為10～100:100。

5.如權利要求1～4任一項所述的方法制得的DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑的應用，其特征是：將DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑與高分子材料熔融共混后注塑成型，制得阻燃光熱穩定高分子材料；

高分子材料為聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物或聚丁二烯；

含20～35wt％DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑的阻燃光熱穩定高分子材料的垂直燃燒等級達到UL94 V-0級，極限氧指數≥29％，先在黑標準溫度60±3℃下輻照暴露4～8h，再在黑標準溫度50±3℃下無輻照冷凝暴露4h后，拉伸強度與缺口沖擊強度不下降，經溫度為70℃的水煮泡168h后無DOPO衍生物阻燃光熱穩定劑析出，且阻燃性能不下降。