[發(fā)明專利]一種多孔納米纖維膜負(fù)載的原子級活性位點(diǎn)催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911102610.1
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110918127A
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁輝;薛凌霄
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/26;B01J35/10;B01J35/06;B01J31/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 李素蘭

1.一種多孔納米纖維膜負(fù)載的原子級活性位點(diǎn)催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備PTFE多孔納米纖維膜，包括以下步驟：

第一步，將表面活性劑粉末在40～100℃下溶解在蒸餾水中，連續(xù)攪拌6～10h，得到表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～15wt％的水溶液，冷卻至20～30℃；

第二步，向所述的水溶液中加入含固質(zhì)量為60％的PTFE乳化液和硼酸固體粉末，PTFE和表面活性劑的質(zhì)量比為2:1～12:1，表面活性劑和硼酸的質(zhì)量比為1:0.001～1:0.003，并連續(xù)攪拌2～5h，得到第一混合溶液；

第三步，將PAN溶解在N,N二甲基甲酰胺中，形成PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～15wt％的第二混合溶液；

第四步，采用靜電紡絲法制備PTFE多孔納米纖維膜，步驟為：將所述的第一混合溶液置于三針靜電紡絲設(shè)備的兩側(cè)注射器中，第二混合溶液置于中間注射器中，進(jìn)行靜電紡絲，得到PAN共電紡的PTFE多孔納米纖維膜；靜電紡絲設(shè)備的控制參數(shù)為：靜電紡絲室內(nèi)的相對濕度為45～75，溫度為20～30℃，施加電壓為5～30KV，注射器與收集器間的距離為5～15cm，注射器中液體流出速度為0.005～0.03ml/min；

第五步，將所述的PTFE多孔納米纖維膜置于真空烘箱中，在50～80℃下熱處理3～12h后，于300～400℃下高溫煅燒5～30min，以去除所有有機(jī)溶劑；

(2)浸漬法負(fù)載金屬活性原子，步驟為：

第一步，將金屬前驅(qū)體溶液分散到無水乙醇中，其中金屬前驅(qū)體溶液與無水乙醇的體積比為1:1～1:5，形成第三混合溶液，金屬原子在第三混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～10wt％；

第二步，取0.2～2g所述的PTFE多孔納米纖維膜浸入10～20ml第三混合溶液中，超聲30～90min，浸漬10～24h，然后用碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH為7～8，于50～100℃下連續(xù)攪拌并加熱3～5h，使金屬活性原子均勻負(fù)載在PTFE多孔納米纖維膜上；

第三步，將經(jīng)本步驟的第二步得到的PTFE多孔納米纖維膜用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3～4次，然后置于80～150℃烘箱中干燥2～6h，最后于馬沸爐中在350～650℃的空氣中煅燒3～4h，得到PTFE多孔納米纖維膜負(fù)載的原子級活性位點(diǎn)催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔納米纖維膜負(fù)載的原子級活性位點(diǎn)催化劑的制備方法，其特征在于：所述的表面活性劑為聚乙烯醇、聚環(huán)氧乙烷或苯二甲酸乙二醇酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的多孔納米纖維膜負(fù)載的原子級活性位點(diǎn)催化劑的制備方法，其特征在于：所述的金屬前驅(qū)體溶液為H₂PtCl₆、PdSO₄、HAuCl₄、AgNO₃、RuCl₃、Rh(NO₃)₃、OsCl₃、H₂IrCl₆、FeCl₃、Co(NO₃)₂、Ni(NO₃)₂或者Cu(NO₃)₂中的一種或兩種。