[發(fā)明專利]環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911101511.1
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110801863B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 連超;彭勝攀;王敏朵;楊洪襯;王夢云
• 申請（專利權(quán)）人: 北京單原子催化科技有限公司
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44311
• 代理人: 藍(lán)航伶

1.一種環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其包括以下步驟：

S1，提供環(huán)糊精交聯(lián)聚合物與過渡金屬前驅(qū)體，所述過渡金屬前驅(qū)體包括乙酰丙酮鉑、乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鈷、二氯(環(huán)辛基-1,5-二烯)釕或二羰基乙酰丙酮銥；

S2：使環(huán)糊精交聯(lián)聚合物與所述過渡金屬前驅(qū)體在水中濕法攪拌或者通過干法研磨得到一包合物；

S3：使用還原劑將所述包合物進(jìn)行還原，所述還原劑包括硼氫化鈉、氫氣、甲醇或甲醛，處理后得到所述環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料，其包括環(huán)糊精交聯(lián)聚合物載體及過渡金屬，該過渡金屬包括多個單個過渡金屬原子，該多個單個過渡金屬原子以單個原子的形式分散于環(huán)糊精交聯(lián)聚合物載體上，所述多個單個過渡金屬原子在過渡金屬中的含量大于等于50％。

2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬前驅(qū)體為乙酰丙酮鉑、乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鈷、二氯(環(huán)辛基-1,5-二烯)釕或二羰基乙酰丙酮銥。

3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，通過所述在水中濕法攪拌的步驟得到一包合物，該步驟包括：環(huán)糊精交聯(lián)聚合物與過渡金屬前驅(qū)體加入至水中，在水中充分?jǐn)嚢柽M(jìn)行包合得到所述包合物，所述包合物分散于所述水中。

4.如權(quán)利要求3所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，步驟S3包括：提供一液相形式還原劑，直接將該液相的還原劑直接加入至含有包合物的水中，充分?jǐn)嚢柽M(jìn)行還原反應(yīng)。

5.如權(quán)利要求3所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，進(jìn)一步包括一將分散于水中的包合物進(jìn)行洗滌干燥得到粉末狀的包合物的步驟。

6.如權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，通過所述干法研磨得到一包合物，該步驟包括：將環(huán)糊精交聯(lián)聚合物與過渡金屬前驅(qū)體進(jìn)行研磨包合，然后再攪拌混合均勻得到粉末狀的包合物。

7.如權(quán)利要求6所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，步驟S3包括：提供一氣相還原劑，將粉末狀的包合物在還原氣氛下進(jìn)行還原反應(yīng)。

8.如權(quán)利要求6所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料的制備方法，其特征在于，步驟S3包括：提供一分散劑及一液相形式還原劑，將粉末狀的包合物分散于所述分散劑中得到一分散液，再將所述液相形式還原劑加入至所述分散液中混合進(jìn)行還原反應(yīng)。

9.一種采用如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的方法制備的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料，其特征在于，其包括具有環(huán)糊精大環(huán)結(jié)構(gòu)的環(huán)糊精交聯(lián)聚合物載體及過渡金屬，該過渡金屬包括多個單個過渡金屬原子，該多個單個過渡金屬原子以單個原子的形式分散于環(huán)糊精交聯(lián)聚合物載體上，所述多個單個過渡金屬原子在過渡金屬中的含量大于等于50％。

10.如權(quán)利要求9所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料，其特征在于，所述過渡金屬進(jìn)一步包括過渡金屬納米顆粒或過渡金屬原子團(tuán)簇中的一種或兩種。

11.如權(quán)利要求9所述的環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料，其特征在于，所述過渡金屬在環(huán)糊精基過渡金屬單原子催化材料中的質(zhì)量百分含量為0.01-20％。