[發明專利]一種有機中間體N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺的制備方法

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• 申請號: 201911101205.8
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110903210A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 鄭建;王樹清;丁繼葉
• 申請（專利權）人: 江蘇鑫露化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/69
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

本發明公開了一種有機中間體N,N?二(β?羥乙基)苯甲酰胺的制備方法，包括以下步驟：步驟1：備料：苯甲酸甲酯、N,N?二乙醇胺、催化劑、混合溶劑用量比例按質量比為1:0.77?1.16:0.011?0.055:1.10?2.57，以苯甲酸甲酯、N,N?二乙醇胺為原料，在催化劑存在的條件下進行縮合反應，縮合反應溫度為80?95℃，縮合反應時間為5?9h；步驟2：反應結束后，降溫至50℃，將混合溶劑加入反應釜中，過濾出催化劑，濾液降溫至0?3℃進行結晶、過濾和干燥，即得白色粉末狀固體N,N?二(β?羥乙基)苯甲酰胺產品，本發明合成N,N?二(β?羥乙基)苯甲酰胺的分離提純過程簡單，反應時間適中，產品收率高，產品的收率達到95%以上，產品純度高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

技術領域

本發明涉及一種苯甲酰胺的制備方法，特別涉及一種有機中間體N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺的制備方法。

背景技術

N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺是重要的精細化工原料和有機合成中間體。可以單獨用作粉末涂料的固化劑，也可以與N,N,N’,N’-四(β-羥乙基)己二酰胺固化劑配套使用，改善涂料的泛黃現象，由于復配固化劑極性的改變，與羧基聚酯粉末涂料混合均勻，避免了涂料起泡。化學名稱為N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺，其分子式：C₁₁H₁₅NO₃，分子量：209.25，分子結構式：

理化性質：外觀為白色粉末狀固體，熔點：88-89℃。

雖然N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺有一些應用，但有關其合成方法的報道極少，我們參考有機合成等相關的理論，采用苯甲酸甲酯與N,N-二乙醇胺為原料，催化劑存在下合成了N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺，該方法采用的催化劑具有高活性和高選擇性，反應速度快，用量少產品收率高，化學穩定性好，后處理簡單，不腐蝕設備，成本低等優點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機中間體N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺的制備方法。

本發明采用的技術方案是：

一種有機中間體N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：備料：苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺、催化劑、混合溶劑用量比例按質量比為1:0.77-1.16:0.011-0.055:1.10-2.57，以苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺為原料，在催化劑存在的條件下進行縮合反應，縮合反應溫度為80-95℃，縮合反應時間為5-9h；

步驟2：反應結束后，降溫至50℃，將混合溶劑加入反應釜中，過濾出催化劑，濾液降溫至0-3℃進行結晶、過濾和干燥，即得白色粉末狀固體N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺產品。

所述催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉或碳酸鉀。

所述催化劑優選為氫氧化鉀。

所述混合溶劑為甲醇與甲苯組成，甲醇與甲苯的質量比為m(甲醇):m(甲苯)=1:3.5-7.5。

所述甲醇與甲苯的質量比優選m(甲醇):m(甲苯)=1:5.4。實驗結果表明，甲醇與甲苯的質量比為m(甲醇):m(甲苯)=1:5.4時，產品的收率及純度最好。

本發明的優點：合成N,N-二(β-羥乙基)苯甲酰胺的分離提純過程簡單，反應時間適中，產品收率高，產品的收率達到95%以上，產品純度高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

具體實施方式

實施例1