[發明專利]吳茱萸及其炮制品中成分含量的測定方法

在審

• 申請號: 201911098419.4
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110824086A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 龔千鋒;于歡;嚴麗萍;張崇佩
• 申請（專利權）人: 江西中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 王雷

本發明公開了吳茱萸及其炮制品中成分含量的測定方法，包括以下步驟：S1、吳茱萸炮制品的制備；S2、供試品溶液的制備：取吳茱萸生品及其不同炮制品粉末約0.3ｇ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，稱重，浸泡1h，超聲處理40min，放冷，再稱重，用70%乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，過0.22μm微孔濾膜。本發明通過同時測定吳茱萸及其不同炮制品中內成分的含量，實現成分線性關系良好，精密度、穩定性、重復性的RSD值均小于2％，平均加樣回收率為98.25％～104.41％，不同年份吳茱萸隨陳放時間的增加，部分成分均有變化，不同的炮制方法對吳茱萸的化學成分含量的影響也有所不同，實現為吳茱萸和不同炮制品的質量研究提供相關參考依據。

技術領域

本發明涉及吳茱萸技術領域，具體來說，涉及吳茱萸及其炮制品中成分含量的測定方法。

背景技術

吳茱萸為蕓香科植物吳茱萸、石虎或疏毛吳茱萸的干燥近成熟果實。始載于《神農本草經》，“凡狼毒、枳實、橘皮、半夏、麻黃、吳茱萸皆欲得陳久者，其余唯須新精。”吳茱萸主要含有生物堿、檸檬苦素、黃酮、酚酸、多糖和揮發油等成分。其炮制方法主要有凈制、姜制、鹽制、黃連制和甘草制等。

目前，吳茱萸炮制方法多依賴于地方經驗，尚缺乏規范的炮制工藝指導，也未形成統一的炮制規范及質量標準，而且目前對黃連水炒吳茱萸、黃連制吳茱萸、甘草制吳茱萸和熱水浸吳茱萸中各成分含量的變化情況不明。

針對相關技術中的問題，目前尚未提出有效的解決方案。

發明內容

針對相關技術中的問題，本發明提出吳茱萸及其炮制品中成分含量的測定方法，以克服現有相關技術所存在的上述技術問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

吳茱萸及其炮制品中成分含量的測定方法，包括以下步驟：

S1、吳茱萸炮制品的制備；

S2、供試品溶液的制備：取吳茱萸生品及其不同炮制品粉末約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，稱重，浸泡1h，超聲處理40min，放冷，再稱重，用70％乙醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，過0.22μm微孔濾膜，即得；

S3、對照品溶液的制備：精密取新綠原酸、綠原酸、咖啡酸、隱綠原酸、蘆丁、金絲桃苷、異鼠李素-3-0蕓香糖苷、去氫吳茱萸堿、吳茱萸堿、吳茱萸次堿、吳茱萸卡品堿和二氫吳茱萸卡品堿對照品適量，加甲醇制成濃度分別為1.371、1.410、0.458、1.475、0.464、0.648、0.830、1.224、1.156、1.160、1.010和1.002mg/ml的對照品儲備液，取各對照品儲備液適量，加甲醇稀釋成一定濃度的混合對照品溶液；

S4、以色譜柱和以乙腈0.1％甲酸溶液為流動相，梯度洗脫，制備吳茱萸生品、炮制品及混合對照品溶液色譜圖；

其中，步驟S1吳茱萸炮制品的制備，包括以下步驟：

S101、黃連水炒吳茱萸：取黃連飲片10g，加水煎煮2次，去渣取汁，合并煎液，濃縮至20mL，取凈吳茱萸100g，加1.2倍，沸水浸潤2h，取出，曬干，將曬干的吳茱萸置于銅鍋內，于150℃用黃連水噴炒8min，即得；

S102、藥典制吳茱萸：取甘草片6g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取凈吳茱萸100g，將甘草汁趁熱倒入，悶潤2h后，炒至微干，取出干燥，即得；

S103、熱水浸吳茱萸：取凈吳茱萸100g，加1.2倍沸水，浸潤2h，取出，曬干，即得；

S104、黃連制吳茱萸：取黃連片飲5g，加水煎煮2次，去渣取汁，得120ml合并煎液，取凈吳茱萸100g，將黃連汁趁熱倒入，悶潤2h后，炒至微干，取出干燥，即得。