[發明專利]不同產地香薷HPLC指紋圖譜的建立及其成分測定方法在審
| 申請號: | 201911098404.8 | 申請日: | 2019-11-12 |
| 公開(公告)號: | CN110824084A | 公開(公告)日: | 2020-02-21 |
| 發明(設計)人: | 龔千鋒;于歡;嚴麗萍;張依欣 | 申請(專利權)人: | 江西中醫藥大學 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147 | 代理人: | 王雷 |
| 地址: | 330000 江西*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 不同 產地 香薷 hplc 指紋 圖譜 建立 及其 成分 測定 方法 | ||
1.不同產地香薷HPLC指紋圖譜的建立及其成分測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、對照品溶液制備:取精密稱取咖啡酸395.00μg、蘆丁530.00μg、芹菜苷784.00μg、木犀草苷535.00μg、木犀草素541.00μg、芹菜素406.00μg、黃芩素-7-甲醚400.00μg置于25mL量瓶中,加甲醇定容,分別配制成質量濃度為158.00、212.00、313.60、216.40、214.00、162.40、160.00μg/mL的對照品溶液;
S2、供試品溶液制備;
S3、方法學考察;
S4、指紋圖譜建立及分析;
其中,步驟S2供試品溶液制備,包括以下步驟:
S201、鮮品前處理:將新鮮采摘的香薷藥材搶水洗凈,后放置陰涼通風處陰干,剪成1-2cm短段,備用;
S202、溶液制備:精密稱取香薷藥材2.000g,加入20mL95%乙醇浸泡1h后超聲45min,過濾,取續濾液,0.22μm微孔濾膜過濾。
2.根據權利要求1所述的不同產地香薷HPLC指紋圖譜的建立及其成分測定方法,其特征在于,步驟S3、方法學考察,包括以下步驟:
系統適應性試驗:取S1對照品溶液,制備色譜圖;
線性關系考察:精密吸取步驟S1對照品溶液適量至5mL量瓶中,甲醇定容至刻度,配制不同質量濃度的對照品溶液,以峰面積為縱坐標Y,各對照品質量濃度為橫坐標X,進行回歸,建立線性關系表;
精密度試驗:精密吸取步驟S1對照品溶液適量,0.22μm微孔濾膜過濾,通過色譜連續進樣6次,測得咖啡酸、蘆丁、芹菜苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、黃芩素-7-甲醚各主要共有峰相對保留時間和峰面積RSD<2.75%,確定精密度良好。
3.根據權利要求2所述的不同產地香薷HPLC指紋圖譜的建立及其成分測定方法,其特征在于,步驟系統適應性試驗中,色譜條件為色譜柱250nm×4.6nm,5μm、乙腈流動相-0.2%磷酸,梯度洗脫,檢測波長210 nm,體積流量1.0mL/min,柱溫30℃,進樣量10μL。
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