[發明專利]一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911098232.4
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110721816B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 韓海生;衛召;孫偉;胡岳華;王若林;孫文娟;付君浩
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B03D1/014
• 分類號: B03D1/014;B03D1/02;B03D101/02;B03D103/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 張偉;魏娟

1.一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑，其特征在于：具有式1結構：

其中,

M為正二價金屬離子；

R₁為烷烴基或芳基；

R₂為烷烴基、芳基或含端氨基的烷烴基。

2.根據權利要求1所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑，其特征在于：

M為Pb²⁺、Cu²⁺、Ca²⁺或Fe²⁺；

R₁為烷烴基時，選自C₁～C₁₈的烷烴基；R₁為芳基時，選自苯基或含羥基取代基的苯基；

R₂為烷烴基時，選自C₂～C₁₈的烷烴基，R₂為芳基時，選自苯基或含C₂～C₁₂烷烴基取代基的苯基，R₂為含端氨基的烷烴基時，選自含端氨基的C₁～C₁₂烷烴基。

3.根據權利要求1或2所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將羥肟酸類化合物與堿金屬氫氧化物進行反應得到羥肟酸鹽；

2)將有機磷酸與羥肟酸鹽反應，得到羥肟酸-有機磷酸多配體復合物；

3)將羥肟酸-有機磷酸多配體復合物加入至醇水混合液中，得到羥肟酸-有機磷酸多配體復合膠團；

4)將羥肟酸-有機磷酸多配體復合膠團與金屬鹽溶液進行配位反應，即得。

4.根據權利要求3所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：將羥肟酸類化合物溶于溶劑得到羥肟酸類化合物溶液，再加入乙酸乙酯和堿金屬氫氧化物，于室溫條件下攪拌反應10～40min，得到羥肟酸鹽；其中，羥肟酸類化合物與乙酸乙酯的摩爾比為5:1～8:1，堿金屬氫氧化物加入量以控制溶液pH值在8.5～9.5之間計量。

5.根據權利要求3所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：有機磷酸和羥肟酸鹽在甘油中于80～100℃溫度下，反應10～60min；其中，羥肟酸鹽和有機磷酸的摩爾比為1～2:1，有機磷酸和羥肟酸鹽在甘油中的質量百分比濃度為30～40％。

6.根據權利要求3所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：

所述醇水混合液由水和甲醇按體積比為6～9:1組成；

所述羥肟酸-有機磷酸多配體復合物在醇水混合液中的質量百分比濃度為30～50％。

7.根據權利要求3所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：將羥肟酸-有機磷酸多配體復合膠團在80～100℃溫度下攪拌20～60min后，緩慢滴加金屬鹽溶液，保溫反應0.5～1.5h，再常溫陳化24～36h，即得羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑。

8.根據權利要求7所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的制備方法，其特征在于：

所述金屬鹽溶液中金屬離子質量百分比濃度為3～6％；

所述金屬鹽溶液中金屬離子與羥肟酸-有機磷酸多配體復合膠團的摩爾比為1:1～1:3，其中，羥肟酸-有機磷酸多配體復合膠團以分子數量計量；

所述金屬鹽溶液的滴加速率不高于0.04g/s。

9.根據權利要求1或2所述的一種羥肟酸-有機磷酸多配體金屬配合物捕收劑的應用，其特征在于：應用于錫石與脈石礦物的浮選分離。