[發明專利]一種快速半定量測定芳香胺重氮鹽中殘留芳香胺濃度的方法

在審

• 申請號: 201911097806.6
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110793949A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 馮夢龍;馬引民;黃卓;彭敬慧;萬琪;陶明
• 申請（專利權）人: 杭州百合科萊恩顏料有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 33266 杭州融方專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 沈相權

本發明涉及一種測試方法，尤其涉及一種快速半定量測定芳香胺重氮鹽中殘留芳香胺濃度的方法，涉及到對芳香胺重氮化反應反應進程的檢測與控制。按以下步驟進行：首先，取少量的重氮鹽溶液，向其中加入新鮮配制的對二甲氨基苯甲醛的醇溶液，然后，根據溶液的變色情況及顏色的深淺，結合標準溶液作為參照，即可半定量判斷溶液中殘留芳香胺的濃度。可以快速半定量測定芳香胺重氮鹽溶液中殘留芳香胺的濃度，從而快速掌握芳香胺的重氮化反應進程，提高重氮化反應的效率和安全性，并確保產品的安全性。

技術領域

本發明涉及一種測試方法，尤其涉及一種快速半定量測定芳香胺重氮鹽中殘留芳香胺濃度的方法，涉及到對芳香胺重氮化反應反應進程的檢測與控制。

背景技術

重氮化反應是一個古老的反應，其產物——重氮化合物是一類化學性質十分活潑的化合物，作為有機合成的重要試劑和反應中間體，在酸性介質中通常以重氮鹽的形式存在，可作為親電試劑與另一電子富集的化合物(通常稱作偶合組分)發生偶合反應，得到偶氮化合物，在生物醫藥、染(顏)料等精細化工領域有著廣泛的應用。

隨著經濟的發展和人民生活水平的提高，大量的醫藥、染(顏)料等偶氮化合物在醫療健康、農業養殖、食品包材、紡織品等領域得到了廣泛的應用。為了確保大量的醫藥、染(顏)料等偶氮化合物在使用過程不對人體健康帶來危害，世界各國對醫藥、染(顏)料中芳香胺的殘留量有著明確的規定和限值，如中國國家標準《GB 19601-2013染料產品中23種有害芳香胺的限量及測定》中明文規定染料中23種禁用芳香胺的含量不得超過150mg(芳香胺)/kg(產品)的限值。

然而，目前大多數的芳香胺含量檢測多集中于醫藥、紡織品等業已成熟、面向大眾消費者的商品，若芳香胺含量超標，不僅會增大流入市場、危害消費者身體健康的風險，對生產者、銷售者的商業信譽和商業利益帶來巨大的危險。若將對芳香胺(尤其是禁用芳香胺)的殘留控制提前到重氮化合物，乃至重氮鹽溶液中，就可以從“源頭”加以控制和解決，盡量避免此類風險。

目前，環境中苯胺的監測方法主要有光度法和色譜法。傳統的乙二胺光度法pH值調節困難，對顯色反應的溫度有較嚴格的要求，且有眾多的副反應產生；色譜法由于儀器價格等原因，難以廣泛推廣和使用。為此，眾多研究者進行了不少改進和創新，如采用熒光法、流動注射光度法、動力學光度法、電化學方法等對苯胺進行測定。

中國國家標準《GB 11889-1989水質苯胺類化合物的測定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》規定了測定水中苯胺類化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法，適用于地面水、染料、制藥等廢水中芳香族伯胺類化合物的測定。該方法的最低檢測濃度為含苯胺0.03mg/L，測定上限濃度為1.6mg/L，但是在酸性條件下測定，重氮鹽以及苯酚(含量高于200mg/L)對本方法有正干擾。

中國環境保護部標準《HJ 822-2017水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》規定了水中19種苯胺類化合物的氣相色譜-質譜測定方法，適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中苯胺類化合物的測定。19種苯胺類化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、2，4，6-三氯苯胺、3，4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2，4，5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4，6-二硝基苯胺、2，6-二溴-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4，6-二硝基苯胺。經驗證后，其它苯胺類化合物也可用本方法。當取樣量為1000ml，濃縮體積為1.0ml時，方法檢出限為0.05μg/L～0.09μg/L，測定下限為0.20μg/L～0.36μg/L。該方法的檢測限低，檢測精度高，所需設備昂貴，測試成本高，不適合快速分析及大批量。