[發明專利]一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品

有效

• 申請號: 201911097296.2
• 申請日: 2017-05-08
• 公開（公告）號: CN110725133B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 李戰雄;童德進;戴禮;王海朋;王蕾
• 申請（專利權）人: 南通紡織絲綢產業技術研究院
• 主分類號: D06M15/643
• 分類號: D06M15/643;C08G77/54;C08G77/56;D06M101/36
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強

本發明公開了一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品，包括芳綸紡織品以及碳硼烷陶瓷涂層；所述碳硼烷陶瓷由碳硼烷陶瓷前驅體制備得到；前驅體以環硅氮烷為骨架支撐，具有交聯網狀結構，進一步交聯時有很好的陶瓷化產率，因此可在芳綸纖維表面形成致密的陶瓷涂層。提供的前驅體制備工藝簡便，制備反應條件溫和，原材料易得，適合工業放大化生產。經涂層處理后的芳綸紡織品耐熱性能和抗氧化性能非常優異。

本發明屬于發明名稱為一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品及其制備方法、申請日為2017年5月8日、申請號為2017103190069發明申請的分案申請，為產品技術部分。

技術領域

本發明涉及一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品及其制備方法，屬于耐高溫聚合物和復合材料制備和應用領域。

背景技術

耐高溫紡織品在高溫過濾、防護服裝方面有著廣泛的應用。SiBCN陶瓷作為一種新型高性能陶瓷材料，具有耐高溫能力強、抗氧化能力高、抗高溫蠕變性好、硬度高、耐磨損、線性膨脹系數小、耐化學腐蝕等優點。SiBCN涂層在纖維與陶瓷基體之間作為界面材料，可提高纖維與陶瓷基體的浸潤性；SiBCN四元陶瓷化材料的制備方法中，最簡單的是先將環硅氮烷硼烷化，利用環硅氮烷的反應性交聯獲得陶瓷體，其中，以甲基乙烯基二氯硅烷為原料，經硼氫化、氨解以及熱聚合反應合成了一系列硼基團化環硅氮烷，轉化成 Si-B-C-N 四元體系陶瓷比 Si-C-N 三元體系陶瓷具有更好的高溫穩定性。然而，這一方法制備前體化合物時，中間體有機硼烷具有劇毒，可操作性差，難以工業化實施。

發明內容

本發明的目的在于公開一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品及其制備方法，不僅具有良好的耐熱性，還具有良好的柔韌性，并利于粘接。

一種基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品的制備方法，包括以下步驟：

（1）以1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷為原料，在堿性條件下、金屬催化劑下，進行反應制備1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷；

（2）以二甲基氯硅烷、三乙烯基三甲基環三硅氮烷為原料，在金屬催化劑下，反應制備1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷；

（3）以1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷、1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷為原料，在三乙胺存在下，制備碳硼烷陶瓷前驅體；

（4）以碳硼烷陶瓷前驅體與溶劑、硅烷偶聯劑、環氧化物為原料，制備碳硼烷陶瓷前驅體體系；

（5）將紡織品浸泡碳硼烷陶瓷前驅體體系；干燥處理得到基于碳硼烷陶瓷涂層的耐熱紡織品。

上述技術方案中，

步驟（1）為，將氫氧化鈉與水混合，再加入一水磷酸二氫鈉混合制備緩沖液，再加入醚類溶劑以及金屬催化劑；然后加入1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基硅基）雙碳硼烷的芳烴溶液，反應制備1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷；

步驟（2）為，惰性氣氛下，在三乙烯基三甲基環三硅氮烷芳烴溶液中加入金屬催化劑；然后加入二甲基氯硅烷芳烴溶液；反應制備1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷；

步驟（3）為，將含有三乙胺的1,1′-烴基硅甲撐-2,2′-雙（二甲基羥基硅基）雙碳硼烷芳烴溶液滴加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三[β-(二甲基氯硅基)乙基]環三硅氮烷中，反應制備碳硼烷陶瓷前驅體；

步驟（4）為，將碳硼烷陶瓷前驅體溶解于鹵代烷烴溶劑中，再加入環氧基硅烷偶聯劑與二異戊二烯二環氧化物制備所述碳硼烷陶瓷前驅體體系；