[發明專利]一種堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法

在審

• 申請號: 201911092302.5
• 申請日: 2019-11-11
• 公開（公告）號: CN110734529A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 劉燦;任宇;鄭志鋒;闞歡;林旭;鄭云武;李欣;劉云;周毓曦;孫紫伊;郭澤文;趙潔
• 申請（專利權）人: 西南林業大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28
• 代理公司: 11531 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 馬金華

1.一種堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于包括如下步驟：

A預處理：將粉碎過篩的堅果殼生物質先經真空干燥至含水率為3％以下備用；

B液化反應：將經過干燥后的堅果殼生物質與苯酚原漿混合攪拌，將反應體系溫度升為40℃，逐滴加入催化劑，后將反應體系升溫至150℃，在150℃的條件下持續反應150min，取出液化物后，利用二氧六環和液化物充分攪拌溶解，通過真空抽濾過濾掉非液化物質，干燥得到濾液，再將濾液以60℃-0.9MPa的條件下旋轉蒸發旋出多余的二氧六環，得堅果殼生物質液化產物備用；

C樹脂化反應：將液化物中苯酚與相應摩爾比的1/2的甲醛及催化劑混合加熱至沸騰反應30min，然后再將剩余1/2的甲醛加入，高溫回流沸騰80～150min，以無水乙醇為溶劑將其溶解并過濾，取濾液旋轉蒸發，再經過蒸餾水抽濾沖洗真空干燥，制得高鄰位熱塑性酚醛樹脂。

2.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟A中，所述的堅果殼類生物質為核桃殼、澳洲堅果殼、松子殼或榛子殼中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟A中，所述的堅果殼生物質粉碎后為粉末狀，所述的堅果殼生物質過篩是粉碎過≥200目篩，直徑≤0.074mm，所述的真空干燥時的容器為真空干燥箱。

4.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟B中，所述蒸發使用旋轉蒸發儀。

5.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟B中，所述的堅果殼類生物質原料和苯酚原漿的質量比為1:5。

6.根據權利要求1或5所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟B中，所述的二氧六環與液化物的質量比為1:4。

7.根據權利要求1或5所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟B中，催化劑占原料的質量百分比為3％，所述的催化劑為濃硫酸。

8.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟C中，所述的計算得出的苯酚理論值與添加的甲醛的摩爾比為1:0.75。

9.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟C中，所述的催化劑為氫氧化鋅，所述的氫氧化鋅與液化物中苯酚物質的量為參照，為0.98g/mol。

10.根據權利要求1所述的堅果殼類生物質液化物制備高鄰位熱塑性酚醛樹脂的方法，其特征在于：在步驟C中，所述的反應體系的環境以達到弱酸的程度，pH為4-6。