[發明專利]一種高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法在審
| 申請號： | 201911092207.5 | 申請日： | 2019-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN110746290A | 公開（公告）日： | 2020-02-04 |
| 發明（設計）人： | 董紅光;綦秀杰;連捷 | 申請（專利權）人： | 威海厚普生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/41 | 分類號： | C07C51/41;C07C59/86 |
| 代理公司： | 44420 廣東品安律師事務所 | 代理人： | 劉井 |
| 地址： | 264200 山東省威海市經*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 洛索洛芬鈉 過濾 成鹽過程 碳酸氫鈉 乙酸乙酯 析晶 脫色 保溫反應 產品純度 洛索洛芬 鈉離子源 純化水 高純度 中堿性 稀釋 補加 成鹽 甲醇 酸溶 加熱 制備 | ||
1.一種高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，具體步驟如下：
洛索洛芬酸(式(I))與碳酸氫鈉在甲醇和乙酸乙酯中成鹽制得洛索洛芬鈉(式(II))。
2.根據權利要求1所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，所述洛索洛芬鈉的成鹽過程如下：
步驟1)洛索洛芬酸溶于乙酸乙酯，加熱，脫色，過濾；
步驟2)濾液降溫后加入純化水、碳酸氫鈉、甲醇保溫反應；
步驟3)反應完成后升溫過濾，濾液補加乙酸乙酯稀釋后，降溫析晶；
步驟4)析晶完成后過濾，固體經干燥得到洛索洛芬鈉。
3.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟1)中所述加熱脫色是指加熱至45～50℃脫色15～45min。
4.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，所述脫色使用的脫色劑為活性炭。
5.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟1)中洛索洛芬酸：乙酸乙酯的摩爾比為1：20-100。
6.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟2)中所述濾液降溫至-5～5℃，保溫反應1～10小時。
7.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟2)中所述洛索洛芬酸：純化水：碳酸氫鈉：甲醇的摩爾比為1：2.5～10.0：1.0～1.2：10～100。
8.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟3)中所述升溫至20～45℃，所述降溫至-5～5℃，所述補加的乙酸乙酯為步驟1)所用乙酸乙酯的1/2體積量。
9.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟4)所述干燥溫度為30～60℃，干燥時間為1-10小時。
10.根據權利要求2所述的高純度洛索洛芬鈉的新成鹽方法，其特征在于，步驟4)析晶時間為4～10小時。
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