[發明專利]一種洛索洛芬或其鈉鹽中遺傳毒性雜質的檢測方法在審
| 申請號： | 201911092180.X | 申請日： | 2019-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN110940744A | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發明（設計）人： | 董紅光;綦秀杰;連捷 | 申請（專利權）人： | 威海厚普生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣東品安律師事務所 44420 | 代理人： | 劉井 |
| 地址： | 264200 山東省威海市經*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 洛索洛芬 鈉鹽 遺傳 毒性 雜質 檢測 方法 | ||
1.一種洛索洛芬或其鈉鹽中遺傳毒性雜質A和B的檢測方法，包括如下步驟：
1)制備衍生劑：取哌啶至容量瓶中，用DMSO稀釋至刻度，搖勻作為衍生劑；
2)制備供試品溶液：另取洛索洛芬鈉原料用DMSO溶解，加入衍生劑，搖勻，作為供試品溶液；
3)制備對照品溶液：另取雜質A加DMSO使溶解并稀釋至刻度加入衍生劑，搖勻,作為對照品溶液；
4)檢測過程：依次將空白溶液、對照品溶液、供試品溶液注入LC-MS系統，記錄對照品溶液主峰峰面積、供試品溶液中與對照品溶液保留時間一致的峰面積，采用外標法計算供試品中的雜質A/B的含量。
2.如權利要求1所述洛索洛芬或其鈉鹽中遺傳毒性雜質A和B的檢測方法，其特征在于所述LC-MS系統的色譜條件如下，色譜柱選自Waters X-BridgeTM C18，流動相由C相和D相組成，C相為乙腈；D相為0.2％甲酸水溶液。
3.如權利要求2所述洛索洛芬或其鈉鹽中遺傳毒性雜質A和B的檢測方法，其特征在于所述流動相采用梯度洗脫，梯度洗脫程序為：以體積比計，0至9分鐘，流動相C為10％，流動相D為90％；10至14分鐘，流動相C相為90％，流動相D相為10％。
4.如權利要求1所述洛索洛芬或其鈉鹽中遺傳毒性雜質A和B的檢測方法，其特征在于所述LC-MS系統的質譜條件如下：離子源為API-ES，離子模式為正離子，干燥氣流速12L/min。
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