[發明專利]防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂及其合成方法

在審

• 申請號: 201911088217.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110804118A
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 陸儀峰
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富中昊化工新材料有限公司
• 主分類號: C08F218/08
• 分類號: C08F218/08;C08F214/26;C09D131/04;C09D5/30
• 代理公司: 蘇州誠逸知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32313
• 代理人: 曹孝陳

本發明公開了一種防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂及其合成方法，包括如下重量百分含量的組分：氣相四氟乙烯5~15％、醋酸乙烯酯35~45%、有機溶劑45~55%、引發劑0.2~1%；上述各組分通過溶劑型共聚反應得到所述四氟乙烯氟樹脂；所述合成方法步驟為：聚合釜預處理；配置反應溶液；第一段合成反應；第二段合成反應。本發明通過連續加料的方式，有效降低了單位時間內聚合釜內部的物料濃度，從而減少反應放熱量，使得反應壓力在比較低的狀態下，反應溫度可控，使合成過程在一個比較穩定的反應體系下進行，提高了單釜產能，所得的四氟乙烯系氟碳樹脂性能穩定，在防偽涂層領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及氟碳樹脂制備技術領域，特別是涉及一種防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂及其合成方法。

背景技術

氟碳樹脂按照單體的不同，基本可以分為三氟（三氟氯乙烯）型和四氟（四氟乙烯）型，并且在民用上得到了大量的使用。具體可用于建筑外墻和鋼結構防腐等領域，而且用量非常巨大。防偽商標由于只是一層很薄的薄膜，因此樹脂總體用量比較小。已有的產業化的氟碳樹脂大部分由于在反光性和耐久性方面不能滿足要求而不太適合用于此類薄膜。因此，業界開發了具有耐候性好，附著力強和粘結力好的氟碳樹脂，作為防偽商標材料使用。

但四氟乙烯類的氟樹脂聚合放熱量大，聚合速度快，反應壓力一般都比較高，這就導致溫度控制比較困難，分子量很難控制，設備利用率比較小，單釜產能小。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂及其合成方法，能夠有效解決現有四氟乙烯類的氟樹脂反應劇烈，反應過程難以控制，單釜產量低的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂，包括如下重量百分含量的組分：氣相四氟乙烯 5~15％、醋酸乙烯酯35~45%、有機溶劑 45~55%、引發劑 0.2~1%；上述各組分通過溶劑型共聚反應得到所述四氟乙烯氟樹脂。

在本發明一個較佳實施例中，所述有機溶劑包括混合質量比為3:1～7:1的乙酸乙酯和丁銅。

在本發明一個較佳實施例中，所述引發劑為偶氮二異丁腈。

為解決上述技術問題，本發明采用的另一個技術方案是：提供一種防偽商標涂層用四氟乙烯系氟碳樹脂的合成方法，包括如下步驟：

（1）聚合釜預處理：將聚合釜經抽真空處理、氮氣置換后，檢驗氧含量和水分，檢驗合格后抽真空備用；

（2）配置反應溶液：將配方量的醋酸乙烯酯、有機溶劑和引發劑配置成三份以上的反應溶液；

（3）第一段合成反應：通過流量計向步驟（1）的聚合釜中通入氣相四氟乙烯至釜內壓力達到設定壓力，并維持恒定，再加入步驟（2）中配置的第一份反應溶液，然后使反應釜升溫至反應溫度，保溫反應固定時間后，通過計量泵加入第二份反應溶液，再反應固定時間，采用相同方法加入第三份反應溶液；加畢，繼續反應5h；

（4）第二段合成反應：將經過第一段合成反應的聚合釜升溫后，恒溫下進行第二段反應，反應完后，聚合釜降溫冷卻，出料，得到所述四氟乙烯系氟碳樹脂。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）中，所述設定壓力為0.4～0.5MPa，所述反應溫度為55℃。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）中，所述第二份反應溶液和第三份反應溶液的加入時間均為6h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）中，所述固定時間為2h。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（4）中，所述第二段反應的溫度為80℃，時間為2h。